DIFFABS
Après une période de développement de plus de trois années, menée en partenariat entre la société ImXPAD et SOLEIL, un détecteur dit « CirPAD » a été installé en mai 2018 sur le diffractomètre de la ligne DIFFABS. De forme circulaire, il permettra d’effectuer des mesures de diffraction de rayons X sur un domaine angulaire de près de 140° en une seule acquisition, ce qui diminuera énormément le temps d’acquisition des données de diffraction.
La préservation des objets métalliques issus de fouilles archéologiques nécessite des traitements de stabilisation, tels que les traitements de déchloruration, classiquement mis en œuvre dans les ateliers de restauration.
Les mécanismes de déchloruration d’objets archéologiques ferreux ont été mis en évidence par observation directe in situ de la transformation des produits de corrosion, en utilisant notamment la diffraction des rayons X sur la ligne DIFFABS.
Un numéro de la brochure Eclairer portant sur l’étude des matériaux anciens par les techniques synchrotron, coordonné par SOLEIL et IPANEMA, vient de paraitre.
Un aperçu des études menées sur les synchrotrons par les spécialistes des matériaux anciens est donné dans ce numéro, au travers d’un panel d’exemples de recherche dans les domaines de la paléontologie, l’archéologie, les paléo-environnements ou le patrimoine culturel.
Cela fait maintenant 10 ans que l’INRA et SOLEIL ont engagé une fructueuse collaboration, qui s’appuie sur la présence d’ingénieurs INRA mis à disposition à SOLEIL. Un ouvrage, paru en janvier 2017, rassemble une trentaine de résultats de recherche issus de cette collaboration.
DiffAbs : Combiner la Diffraction et la spectroscopie d'Absorption des rayons X pour caractériser les matériaux
Une originalité de la ligne de lumière DiffAbs est mettre à disposition à la communauté scientifique un grand nombre de techniques instrumentales pour la caractérisation des matériaux désordonnés, polycristallins, texturés ou épitaxiés.
La ligne de lumière DiffAbs s'adresse à de nombreux secteurs de recherche académique et appliquée parmi lesquels la science des matériaux et la physico-chimie tiennent une place prépondérante.
L'intérêt de coupler la diffraction de rayons X et les spectroscopies de fluorescence X et d'absorption de rayons X est de garantir que l’ensemble des mesures sont effectuées sur la même zone de l'échantillon et dans des conditions physico-chimiques (température, pression, etc.) totalement identiques. Ceci est crucial pour établir des corrélations entre les informations données par les différentes mesures dans le cas de matériaux complexes ou en conditions extrêmes.
Les principales thématiques scientifiques abordées sur la ligne sont les suivants : comportement des matériaux portés à de hautes, voire très hautes températures, comportement mécanique de matériaux (contraintes résiduelles, sollicitations mécaniques), caractérisation des films minces et nanomatériaux, analyse des matériaux anciens (archéologiques , culturels ou naturels), applications médicales, sciences de l'environnement.
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Les lumières de SOLEIL (VFSTF et LSF) (2/3)
La thèse de Julie – épisode 2 – les réserves du Musée des Arts et Métiers
Données techniques
- Source
-
aimant de courbure
- Domaine en énergie
-
3-23 keV en mode macrofaisceau
3-19 keV en mode microfaisceau
- Résolution en énergie (∆E/E)
-
∆E/E ~ 10-4
- Flux
-
Pour un courant machine de 500mA :
1.1014 ph/s/0.1%bw @ 8 keV
4. 1013 ph/s/0.1%bw @ 20 keV
- Optiques
-
- deux miroirs courbes permettant la rejection d'harmoniques et la focalisation verticale du faisceau
- un monochromateur DCM constitué de deux cristaux Si(111); le premier cristal rend le faisceau monochromatique; le deuxieme cristal, courbé, permet de rétablir le parallelisme et assure la focalisation horizontale du faisceau monochromatique
- deux miroirs en géométrie Kirkpatrick-Baez (KB) est utilisé pour le mode microfaisceau
- Circular Fresnel Zone Plate (sub-10μm)
- Taille du faisceau et Flux sur l'échantillon
-
pour un courant machine de 500mA:
mode standard : 250x300μm2 FWHM, 0.24 x 3.5 mrad2, vert. × horiz.
1012 ph/s @ 8kev
mode microfaisceau : ~10x10μm2 FWHM, 2 x 1 mrad2, vert. × horiz.
109-1010 ph/s @ 8kev
- Environnement échantillons
-
Diffractometre 6+2 cercles en géométrie kappa. Une charge lourde et un environnement échantillon encombrant peuvent être adaptés sur ce diffractomètre afin de réaliser des mesures in situ.
- support échantillon motorisé : tables de translations x, y, z ; courses +-12mm (modifiables +-5cm, +-10cm, +-15cm)
- plusieurs systèmes de chauffage :
- chauffage LASER et chambre de levitation pour étudier la fusion des verres, oxydes et ceramiques jusque T ~3000 °C
- fours conventionnels pour les poudres, films minces jusque 1300°C
- four Peltier (T= -20°C to +50 °C)
- machine de traction biaxiale tensile machine pour des films minces étirables
- microscope optique pour la prévisualisation de l'échantillon et pré alignement, notamment en mode microfaisceau
- Detectors
-
- détecteurs 2D : XPAD S140, CIRPAD
- détecteurs ponctuels : scintillateurs YAP et LaCl3
- Photo Diode, APD
- diodes Si (moniteur I0)- 4-element SDD (silicon drift detector Vortex) pour les mesures de fluorescence X
- chambres à ionisation (Oken) pour les mesures d'absorption des rayons Xà disposition aussi un second SDD 4e et un MAR345 … prêtés par le groupe détecteur et partagés avec les autres lignes de lumière.
- échantillons
-
- Large variety of samples: crystalline or amorphous materials, nanomaterials, polymers, biological samples, archeological artifacts, …
- techniques analytiques
-
Diffraction des rayons X (XRD)
Diffusion des RX aux grands angles, WAXS (Wide-Angle X-ray Scattering)
Réflectométrie X, XRR (X-ray reflectivity)
Spectroscopie de fluorescence X (XRF)
Spectroscopie d’absorption X
- EXAFS (Extended X-ray Absorption Fine Structure)
- XANES (X-ray Absorption Near Edge Structure)
Analyses en mode microfaisceau (10 µm and sub-10µm)
pour une identification locale et structurale des phases
- imagerie XRD et XRF rapide en mode flyscan
- analyses ponctuelles XAS, XRD, XRF
- traitement des données experimentales
-
différents environnements de traitement des données, home made et/ou en collaboration avec le groupe de réduction et d'analyse des données (GRADES) de SOLEIL
- home made python scripts
- Jupyter Notebooks
- ressource de calcul DARTS : https://data-analysis.synchrotron-soleil.fr
Le DIM MAP, actuel PAMIR a financé en 2021 le projet CAIMAN porté par GRADES, qui met à disposition une ressource de calcul "DARTS" ouverte à tous les utilisateurs ayant eu un projet expérimental accepté et réalisé. Il s'agit d'un moyen de calcul interactif, convivial, et un accès aux données SOLEIL directement depuis un navigateur.
Thématiques scientifiques
| Materials Science | - in-situ studies of mechanical properties of materials (crystalline metallic layers, multilayers, polymers, …) under bi-axial tensile stress. - phase transitions on different materials |
|---|---|
| (Semiconductor) nanostructures | - local properties in lithographed semiconductor epitaxial thin films, quantum wells/wires/dots, nanostructures (Laterally resolved High resolution XRD by using x-ray focused beams). - III-V semiconductor multilayers for optoelectronics |
| Soft condensed matter | - in-situ studies of mechanical properties of polymers (rubbers) under uniand bi-axial stress. |
Matériaux Anciens Culturels et Naturels | - Alteration et conservation - restauration des métaux, pigments et peintures - Archéologie et Histoire des techniques - Monuments Historiques (pierre, metal) - Paléontologie, paléo environnement - Paléopathologie, pathographie |
| Biology, Biomaterials | applications médicales : Calcifications, Tatouages |
| Environnement et Science de la Terre |
| Materials Science | - in-situ studies of mechanical properties of materials (crystalline metallic layers, multilayers, polymers, …) under bi-axial tensile stress. - études structurelles in situ des verres, oxydes et céramiques à très haute température - phase transitions on different materials |
|---|---|
| (Semiconductor) nanostructures | - local properties in lithographed semiconductor epitaxial thin films, quantum wells/wires/dots, nanostructures (Laterally resolved High resolution XRD by using x-ray focused beams). - III-V semiconductor multilayers for optoelectronics |
| Soft condensed matter | - in-situ studies of mechanical properties of polymers (rubbers) under uniand bi-axial stress. |
Matériaux Anciens Culturels et Naturels | - Alteration et conservation - restauration des métaux, pigments et peintures - Archéologie et Histoire des techniques (métaux, céramiques) - Monuments Historiques (pierres) - Paléontologie, paléo environnement (fossiles) - Paléopathologie, pathographie |
| Biology, Biomaterials | applications médicales |
| Environnement et Science de la Terre |
Nanostructures
| Etude in situ de la cristallisaton et des contraintes dans des nanostructures de GeTe par diffraction du rayonnement X synchrotron | THESE de Manon GALLARD Université Aix Marseille DIRECTEUR de THESE Olivier THOMAS, Professeur Université Aix Marseille, IM2NP Co-encadrement Cristian MOCUTA, synchrotron SOLEIL |
Collaborations
IM2NP, Institut Matériaux Microélectronique Nanosciences de Provence, UMR CNRS 7334, Aix-Marseille Université, Univ. de Toulon
Matériaux Anciens Culturels et Naturels
- Metal
- ceramiques
- Pierre
- Metal
Paléopathologie, pathographie
Alteration et Conservation des Materiaux composites
- Diagnostic de l’altération et stratégies de conservation des métaux peints du patrimoine culturel
| CoPaiM : Conservation of Paintings on Metal | THESE de Julie Gordon Sorbonne Université Co-encadrement Solenn Réguer, scientifque de ligne, DiffAbs, Synchrotron SOLEIL PARTENAIRES Remi Catillon, Anne-Laure Carré et Lionel Dufaux, Musée des Arts et Metiers Anne Genachte-Le Bail, Marie-Anne Loeper-Attia INP Mandana Saheb et Aurelie Verney Carron, LISA Julie Schröter, conservation-restauration, entreprise individuelle Celine Paris, MONARIS Sigrid Mirabaud, INHA PROJET financé par le DIM MAP « Matériaux anciens et patrimoniaux » et le synchrotron SOLEIL |
- Série La These de Julie
La thèse de Julie - Episode 1 - Le Musée des Arts et Métiers
La thèse de Julie – épisode 2 – les réserves du Musée des Arts et Métiers
La thèse de Julie – épisode 3 – le laboratoire MONARIS
La thèse de Julie - épisode 4 - La laboratoire LISA et le synchrotron SOLEIL
La thèse de Julie - épisode 5 - l’Institut National du Patrimoine
La thèse de Julie - Episode 6 - La soutenance
Alteration, conservation et restauration des métaux
- Etude de la corrosion à très long terme du fer dans différents milieux : corrosion atmosphérique, corrosion marine
- Détermination des mécanismes de dechloruration d’objets archéologiques en fer par des méthodes d’immersion en solution alcaline ou par un fluide subcritique
| Étude des mécanismes de déchloruration d'objets archéologiques ferreux corrodés en milieu marin. Cas des traitements en solutions alcalines aérée et désaérée | THESE de Florian Kergourlay Université Paris-Est, 2012 DIRECTEUR de THESE Philippe Dillmann, LAPA Co-encadrement Solenn Reguer, Synchrotron SOLEIL Delphine Neff LAPA |
- développement de revêtements d’inhibiteurs de corrosion innovants et respectueux de l'environnement, à base de dérivées d’huiles végétales : carboxylates et tanins condensés
CARBOTAN Nouvelles stratégies de conservation du patrimoine métallique par des revêtements inhibiteurs de corrosion à base de dérivés d’huiles végétales | COORDONNATEUR SCIENTIFIQUE du PROJET Emmanuel Rocca, IJL PARTENAIRES François Mirambet, C2RMF Solenn Reguer, Synchrotron SOLEIL Michel Folzan, LAM-CUGN Jean-Pierre-Philippe Laronze, LABEMA Laboratoires PROJET financé par le PNRCC, Programme National de Recherche sur la Connaissance et la Conservation des matériaux du patrimoine Culturel du Ministère de la Culture et de la Communication 2011 - 2014 |
Altération et Conservation des Pigments et Peintures
- Etude de dégradation des pigments verts à base de cuivre
- Décoloration du Bleu de Prusse
- Savons métalliques
- Décoloration du smalt
- Encre ferrogallique
Histoire des techniques, procédés de fabrication et provenances
- Modalités de production de l’armure au XVIe siècle
- Histoire, technologie et conservation des alliages en aluminium utilisés dans l’aéronautique
- Étude de diffusion d’objets ferreux médiévaux par microanalyse des éléments à l’état de trace
Monuments Historiques
- Jaunissement de la pierre lors du nettoyage LASER
- Formation des patines superficielles des grès
Paléontologie, paléo environnement
- Étude de la mineralisation et fossilisation
Paléopathologie, pathographie
- Cheveux illustres
Collaborations et partenariats
LAPA, Laboratoire Archéomatériaux et Prévision de l’Altération
LRMH, Laboratoire de Recherche des Monuments Historiques
UFR des Sciences de la Santé (UVSQ / Laboratoire DANTE - EA 4498)
Applications Médicales
Collaborations Internes
U-XAS
Section scientifique Physique et chimie matière dure/sciences de la Terre
Section scientifique Chimie et physico-chimie de la matière condensée, nanochimie
En mars 2016, le Docteur Philippe Charlier, Mme Sophie Jacqueline et Julie Arteta, de l'Équipe d'Anthropologie Médicale et Médico-légale de l'Université Versailles Saint Quentin, ont étudié de nombreux échantillons historiques de cheveux sur la ligne de lumière DiffAbs. Les objectifs et les résultats attendus de cette étude sont multiples.
Une étude menée sur les lignes de lumière DIFFABS et LUCIA par des chercheurs de la plateforme de recherche sur les matériaux anciens IPANEMA (CNRS, MCC) et du synchrotron SOLEIL a permis de constituer une cartographie micrométrique de la concentration et de la spéciation en cérium sur différents fossiles.
Du 30 novembre au 11 décembre, Paris héberge la 21ème conférence des parties sur le climat, la COP21. Pendant deux semaines, réunions politiques et événements de sensibilisation vont se succéder sur le thème de l’environnement, du réchauffement climatique et des engagements à prendre dans cette lutte mondiale. Le synchrotron SOLEIL contribue lui aussi à apporter des réponses aux questions environnementales, par l'accueil des utilisateurs mais également par sa recherche interne. Sans être exhaustif, voici quelques exemples de ces travaux.