La ligne LUCIA se caractérise par la production d’un microfaisceau dans la gamme d’énergie 0.8-8 keV. La stabilité spatiale du spot de photons sur une large gamme spectrale autorise l’étude de la distribution d’éléments par spectroscopie de micro-fluorescence X (µ-XRF) et de la spéciation d’éléments par spectroscopie d’absorption X (XANES et EXAFS), dans des échantillons hétérogènes.
La ligne "LUCIA" (Ligne Utilisée pour la Caractérisation par Imagerie et Absorption) est dédiée à des expériences de micro-absorption X (μXAS) et de micro-fluorescence (μXRF) dans le domaine des rayons X dits "tendres" (0.8-8 kev). Elle permet d'appliquer ces deux techniques non destructives à la mesure d'échantillons hétérogènes, de réaliser des cartographies élémentaires à l'échelle du spot de photons (2x2 microns2), et de décrire l'environnement local autour de ces éléments.
Un faisceau monochromatique est envoyé sur un échantillon placé sur une platine de translation x-z. Des cartes de micro-fluorescence sont tout d'abord réalisées (éventuellement à différentes énergies de faisceau incident, tirant profit du faisceau monochromatique accordable). Les informations obtenues permettent de déterminer la localisation des éléments, leur abondance relative, ainsi que les autres éléments auxquels ils sont éventuellement associés. Les régions d'intérêt peuvent ensuite être sélectionnées afin de les analyser par XAS (sonde sélective locale fournissant des informations électroniques et structurales).
Les deux techniques de microXRF et microXAS peuvent être combinées avec d'autres microtechniques, comme la spectroscopie Raman, pour donner des informations complémentaires sur l'échantillon. La gamme d'énergie offerte par LUCIA correspond aux meilleures performances de SOLEIL en termes de brillance. Elle permet des expériences de XAS au seuil K des éléments depuis le sodium (Na) jusqu'au Fer (Fe) et au seuil L du Nickel (Ni) au Gadolinium (Gd) ainsi qu'au seuil M des terres rares et des actinides.
Contacts
Membre | Expertise scientifique | Contact |
Delphine Vantelon, responsable de la ligne | Sciences de la terre et des sols |
+33 (0)1 69 35 96 94 |
Nicolas Trcera, scientifique de ligne | Sciences des matériaux et des surfaces |
+33 (0)1 69 35 81 23 |
Benedikt Lassalle, scientifique de ligne | Sciences chimiques, électrochimie, catalyse |
+33 (0)1 69 35 81 17 |
Camille Rivard, ingénieure INRAE associée | Sciences de l'environnement, biologie |
+33 (0)1 69 35 94 71 |
Pierre Lagarde, scientifique émérite | Sciences des matériaux et des surfaces |
+33 (0)1 69 35 96 88 |
L'équipe
Données techniques
0.6 – 8 keV
Undulator HU52 "Apple II" type, 32 periods, gap 15 – 150mm, variable linear polarization, left and right circular polarizations, operating on harmonics 3 to 21
spherical mirror for horizontal de-magnification; two planar mirrors act as a low pass filter to remove higher harmonics. Their angle of incidence can be varied from 0.4o to 1.3o. All mirrors are silicon coated with nickel.
double crystal monochromator built by Kohzu. Its design is based on a double cam which provides a fixed exit geometry and covers a large angular range (5o- 75o). Up to five different crystals, namely KTP(011), MGM (Multilayer Grating Monochromator), InSb(111), Si(311) and Si(111) fit into the water cooled holders.
A table describing the energy ranges and resolution for each monochromating system can be accessed :
the final focusing is done with a "Kirkpatrick-Baez" (KB) reflecting mirrors system. It is based on an ESRF-design, and was modified to be high vacuum compatible.
theory 1*3 µm2; achieved 2.5*2.5 µm2
8.0*1010 ph/s/400mA @ 4000eV in 2.5*2.5 µm2
1.6*1011 ph/s/400mA @ 4000eV in 1.5*1.5 mm2
Measurements are always performed in a primary vacuum chamber.
It is rather spacious and can accept a variety of setups, such as the following (click on the pdf links for more details):
- for solid-state samples.
- A motorized (x,y,z)-stage allowing the precise (µm) and reproducible (coders present) positioning of the sample for mapping purposes.
- A liquid / electrochemical .
- An oven
- A He/N2 cryostat
- A peltier
- A Raman head for coupled measurements for coupled measurements :
* A Separate UHV chamber for surface science is also available, it is mounted downstream of the main chamber. More information: .
µXRF: measurement of the fluorescence spectra: 4-elements SDD (silicon drift diode) Bruker
µXAS: measurement of the fluorescence yield (FY), of the sample drain current (TEY) and measurement of the transmitted photons flux (diode)
Thématiques scientifiques
Science des surfaces |
Une enceinte Ultra-vide est disponible sur LUCIA. Elle est équipée d’une chambre de préparation (four, évaporateur, canon à ion) et d’une chambre de mesure permettant la caractérisation des échantillons par LEED, Auger, XPS et spectroscopie d’absorption-X par rendement total d’électrons. Des mesures par rendement de fluorescence seront disponibles très prochainement. Des expériences ont d’ors et déjà été réalisées dans cette enceinte pour étudier le silicène deposé sur Ag(110) et Ag(111), des aggrégats d’argent déposés sur Al2O3(110), ainsi que des couches de MgO déposées sur Ag(100) (résultats non-publiés). |
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Science des matériaux |
Les caractéristiques de la ligne LUCIA sont parfaitement adaptées pour les sciences des matériaux. Le faisceau micro-focalisé et la gamme d’énergie variable permettent d’étudier de nombreux matériaux hétérogènes. Plusieurs équipements sont disponibles pour sonder la matière dans des environnements extrêmes tels que la pression (cellules à diamants) ou la haute/basse température (fours, cryostats). De plus, des montages particuliers peuvent être mis au point permettant de combiner plusieurs techniques dans la chambre expérimentale (Raman – XAS). De nombreux domaines scientifiques de la sciences des matériaux peuvent être étudiés sur LUCIA, des plus fondamentaux aux plus appliqués (matériaux techniques, géosciences, patrimoine, environnement, etc…) |
Chimie |
Plusieurs environnements échantillons peuvent être adapté sur LUCIA pour étudier le déroulement de réactions chimiques in situ. Par exemple, l’étude de phases liquides ou d’interfaces solide-liquide est possible. Des cellules pour liquides, électrochimiques ou pour la catalyse peuvent être adaptées à des besoins particuliers. Les domaines scientifiques explorés sur LUCIA à l’aide de ces environnements vont de la catalyse supportée à l’électrochimie de couches minces en passant par la spéciation d'éléments résiduels dans des hydrocarbures ou la synthèse de nanoparticules. |
Sciences de la vie |
LUCIA tire profit de son faisceau micro-focalisé et de son domaine d’énergie pour l’étude d’échantillons biologiques. Le faisceau micro-focalisé permet de cartographier des échantillons hétérogènes tells que des cellules ou des tissus. Les régions d’intérêt peuvent être analysées en détail pour déterminer la spéciation et la structure des éléments d’intérêt par spectroscopie d’absorption. La gamme d’énergie des rayons-X tendres de LUCIA peut être utilisée pour observer les éléments de métalloprotéines ou de complexes biomimétiques. Les éléments légers comme le soufre, le phosphore ou le chlore peuvent ainsi être étudiés dans des complexes modèles, tandis que les ions alcalins ou les métaux de transition peuvent être analysés dans des (métalo-)protéines. |
Plan de la ligne
Guide de l'utilisateur
Le lien ci-dessous vous permet de télécharger le guide de l'utilisateur. Il contient des informations de premières nécessité pour réaliser des opérations simples sur LUCIA. C'est un guide utile, n'hésitez pas à vous en servir, mais ne pensez pas qu'il vous autorise à toucher à tous les paramètres de la ligne...
Proposal submission
Les dépôts de projets se font via le SUNSET, le portail des utilisateurs de SOLEIL.
Les dates de dépôt de projet sont les mêmes chaque année, le 15 Février et le 15 Septembre.
Il est fortement conseillé de prendre contact avec l'un des scientifiques de ligne avant de soumettre un projet aux PRCs.
Liens
- Le petit livre orange des utilisateurs de rayons-X et autres photons édité par le Center for X-ray Optics et l'Advanced Light Source.
Informations utilisateurs : publications.
Publication technique générale sur LUCIA:
- LUCIA, a microfocus soft XAS beamline (511.97 Ko)
Publication sur l'outil de visualisation du micro-faisceau de LUCIA:
Publications sur le couplage µRaman - µXRF sur LUCIA:
- Combining two structural techniques on the micrometer scale: µXAS and µRaman spectroscopy (868.04 Ko)
- Applications in materials science of combining Raman and X-rays at the macro and micrometric scale (1.38 Mo)
Publications d'utilisateurs représentatives des possibilités offertes par LUCIA:
- Local structures around Na, K, Ca, Mn, Fe and Cu in medieval glasses: effect of weathering (92.45 Ko)
- High pressure x-ray absorption at low energy (31.85 Ko)
- Investigation on corrosion of ion archaelogical artefacts using microfocused synchrotron X ray absorption spectroscopy and imaging (146.67 Ko)
- Microscale distribution and speciation of Pb and Sb in shooting range soils (107.16 Ko)
Préparation d'échantillons en section fine
Vous pouvez vous familiariser avec la préparation d'échantillons en section fine à l'aide d'un cryo-microtome ci-dessous ou ici.
Traitement de données µ-XRF
Vous pouvez vous familiariser avec le traitement des données de µ-XRF obtenues sur LUCIA ci-dessous ou ici.
Préparation d'échantillons solides en pastilles
Vous pouvez vous familiariser avec la préparation d'échantillons solide sous forme de pastilles ci-dessous ou ici.