La ligne LUCIA se caractérise par la production d’un microfaisceau dans la gamme d’énergie 0.8-8 keV. La stabilité spatiale du spot de photons sur une large gamme spectrale autorise l’étude de la distribution d’éléments par spectroscopie de micro-fluorescence X (µ-XRF) et de la spéciation d’éléments par spectroscopie d’absorption X (XANES et EXAFS), dans des échantillons hétérogènes.
La ligne "LUCIA" (Ligne Utilisée pour la Caractérisation par Imagerie et Absorption) est dédiée à des expériences de micro-absorption X (μXAS) et de micro-fluorescence (μXRF) dans le domaine des rayons X dits "tendres" (0.8-8 kev). Elle permet d'appliquer ces deux techniques non destructives à la mesure d'échantillons hétérogènes, de réaliser des cartographies élémentaires à l'échelle du spot de photons (2x2 microns2), et de décrire l'environnement local autour de ces éléments.
Un faisceau monochromatique est envoyé sur un échantillon placé sur une platine de translation x-z. Des cartes de micro-fluorescence sont tout d'abord réalisées (éventuellement à différentes énergies de faisceau incident, tirant profit du faisceau monochromatique accordable). Les informations obtenues permettent de déterminer la localisation des éléments, leur abondance relative, ainsi que les autres éléments auxquels ils sont éventuellement associés. Les régions d'intérêt peuvent ensuite être sélectionnées afin de les analyser par XAS (sonde sélective locale fournissant des informations électroniques et structurales).
Les deux techniques de microXRF et microXAS peuvent être combinées avec d'autres microtechniques, comme la spectroscopie Raman, pour donner des informations complémentaires sur l'échantillon. La gamme d'énergie offerte par LUCIA correspond aux meilleures performances de SOLEIL en termes de brillance. Elle permet des expériences de XAS au seuil K des éléments depuis le sodium (Na) jusqu'au Fer (Fe) et au seuil L du Nickel (Ni) au Gadolinium (Gd) ainsi qu'au seuil M des terres rares et des actinides.
Contacts
| Membre | Expertise scientifique | Contact |
| Delphine Vantelon, responsable de la ligne | Sciences de la terre et des sols |
+33 (0)1 69 35 96 94 |
| Nicolas Trcera, scientifique de ligne | Sciences des matériaux et des surfaces |
+33 (0)1 69 35 81 23 |
| Solenn Reguer, scientifique de ligne | Sciences du patrimoine |
+33 (0)1 69 35 97 27 |
|
Camille Rivard, scientifique de ligne ingénieure INRAE associée |
Sciences de l'environnement, biologie |
+33 (0)1 69 35 94 71 |
| Pierre Lagarde, scientifique émérite | Sciences des matériaux et des surfaces |
+33 (0)1 69 35 96 88 |
L'équipe
Données techniques
0.6 – 8 keV
Ondulateur HU52 "Apple II" , 32 périodes, gap 15 – 150mm, polarisation linéaire variable, polarisation circulaire droite et gauche, harmoniques sélectionnables de 3 à 21.
Un miroir sphérique pour la démagnification horizontale, deux miroirs plans forment un filtre passe-bas pour éliminer les harmoniques supérieures. Leur angle d'incidence peut varier de 0,4° à 1,3°. Tous les miroirs sont recouverts de silicium et de nickel.
Monochromateur Kohzu à double cristaux. Sa conception repose sur une double came qui offre une géométrie de sortie fixe et couvre une large plage angulaire (5 à- 75°). Jusqu'à cinq cristaux différents : KTP(011), MGM (monochromateur à réseau multicouche), InSb(111), Si(311) et Si(111), peuvent être installés dans les supports refroidis à l'eau.
Un tableau décrivant les plages d'énergie et la résolution de chaque système de monochromatisation est disponible.
La focalisation finale est réalisée à l'aide d'un système de miroirs réfléchissants « Kirkpatrick-Baez » (KB). Il est basé sur une conception ESRF, modifiée pour être compatible avec le vide poussé.
3 x 2 mm² en macro-faisceau.
2.5*2.5 µm2 en micro-faisceau.
8.0*1010 ph/s/400mA @ 4000eV avec un faisceau de 2.5*2.5 µm2
1.6*1011 ph/s/400mA @ 4000eV avec un faisceau de 1.5*1.5 mm2
Les analyses sont réalisées systématiquement dans une chambre sous vide (vide primaire ou bien vide secondaire pour les analyses en cryogénie ou si les échantillons le nécessitent).
L'environnement échantillon est assez large et peut accueillir différentes configurations. Une platine motorisée (x, y, z) permettant un positionnement précis (µm) et reproductible de l'échantillon à des fins de cartographie (codeurs présents). Les environnements suivants peuvent être ajoutés :
- Une cellule liquide/électrochimique
- Un four
- Un cryostat He/N2
- Un peltier
Des chambres UHV pour la science des surfaces et pour l'électrochimie sont également disponibles, elles sont installées en aval de la chambre principale.
µXRF : cartographie de fluorescence X mesurée avec un détecteur SDD (silicon drift diode) 80 mm² de chez Bruker
XAS et µXAS : spectroscopie d'absorption X mesurée par fluorescence X (FY), détection de courant (TEY) ou mesure de la transmission avec une diode silicium.
Porte-échantillons
La plupart des porte-échantillons LUCIA sont des plaques de cuivre glissées entre deux rails du support d'échantillon. La zone jaune doit donc rester libre. La plaque de cuivre est verticale dans le support échantillon.
Utilisée pour coller de la poudre à l’aide d’adhésif carbone ou de feuille d'indium ou bien pour coller des échantillons avec de l’adhésif double face. Une feuille d'Ultralene doit recouvrir les poudre.
Modes d’analyse autorisés : fluorescence et détection d’électron.
Quatre pastilles de 10 mm de diamètre peuvent être placées sur la plaque ; une plaquette est vissée par-dessus à l'aide de quatre vis (vis en acier ou en molybdène). Toutes les pastilles montées sur une plaque doivent avoir la même épaisseur.
Modes d'analyse autorisés : fluorescence, détection d'électrons et transmission
Utilisée pour les échantillons dont le diamètre est supérieur à 20 mm. Il reste toutefois certaines contraintes relatives à la taille des échantillons dans les trois directions (la taille maximale est de 5 cm à la fois verticalement et horizontalement). Vérifiez la taille de vos échantillons auprès de votre contact local.
Modes d’analyse autorisé : fluorescence et détection d'électrons.
Trois coupes fines cryogéniques peuvent être placées entre deux feuilles d'Ultralene et fixées à l'aide d'un système d'anneaux sur des plaquettes de cuivre. Les plaquettes de cuivre sont vissées sur la plaque épaisse de cuivre à l'aide de deux vis (en acier ou en molybdène). Le diamètre des trous de la plaquette est de 6 mm et celui des trous de la plaque épaisse est de 5 mm.
D'autres types d'échantillons minces peuvent également être placés sur une feuille d'Ultralene collée sur des plaquettes en PEEK, vissées à l'aide de deux vis (en acier ou en molybdène). L'ouverture carrée mesure 5 x 5 mm².
Mode d’analyse autorisé : fluorescence.
Trois solutions peuvent être placées dans les trois puits du porte-échantillon. Le volume d'un puits est de 25 µL. Le porte-échantillon est plongé dans de l’azote liquide ou des vapeurs d’azote liquide pour une congélation rapide. Des plaquettes de Cu avec une feuille d'Ultralene sont fixées sur le dessus à l'aide de deux vis (vis en acier ou en molybdène).
Mode d’analyse autorisé : fluorescence.
Le disque est fixé sur sa tranche à l'aide de quatre vis. Ce porte-échantillon a été conçu pour une combinaison SMIS-LUCIA. Le disque ZnSe inséré au centre est compatible avec certaines analyses sur SMIS.
Mode d’analyse autorisé : fluorescence.
Schéma de la ligne
Thématiques scientifiques
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Science des surfaces |
Une enceinte Ultra-vide est disponible sur LUCIA. Elle est équipée d’une chambre de préparation (four, évaporateur, canon à ion) et d’une chambre de mesure permettant la caractérisation des échantillons par LEED, Auger, XPS et spectroscopie d’absorption-X par rendement total d’électrons. Des mesures par rendement de fluorescence seront disponibles très prochainement. Des expériences ont d’ors et déjà été réalisées dans cette enceinte pour étudier le silicène deposé sur Ag(110) et Ag(111), des aggrégats d’argent déposés sur Al2O3(110), ainsi que des couches de MgO déposées sur Ag(100) (résultats non-publiés). |
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| Science des matériaux |
Les caractéristiques de la ligne LUCIA sont parfaitement adaptées pour les sciences des matériaux. Le faisceau micro-focalisé et la gamme d’énergie variable permettent d’étudier de nombreux matériaux hétérogènes. Plusieurs équipements sont disponibles pour sonder la matière dans des environnements extrêmes tels que la pression (cellules à diamants) ou la haute/basse température (fours, cryostats). De plus, des montages particuliers peuvent être mis au point permettant de combiner plusieurs techniques dans la chambre expérimentale (Raman – XAS). De nombreux domaines scientifiques de la sciences des matériaux peuvent être étudiés sur LUCIA, des plus fondamentaux aux plus appliqués (matériaux techniques, géosciences, patrimoine, environnement, etc…) |
| Chimie |
Plusieurs environnements échantillons peuvent être adapté sur LUCIA pour étudier le déroulement de réactions chimiques in situ. Par exemple, l’étude de phases liquides ou d’interfaces solide-liquide est possible. Des cellules pour liquides, électrochimiques ou pour la catalyse peuvent être adaptées à des besoins particuliers. Les domaines scientifiques explorés sur LUCIA à l’aide de ces environnements vont de la catalyse supportée à l’électrochimie de couches minces en passant par la spéciation d'éléments résiduels dans des hydrocarbures ou la synthèse de nanoparticules. |
| Sciences de la vie |
Caractérisation élémentaire dans les organes et les tissus animaux ou végétaux, les cellules : ces études visent à localiser et suivre le devenir des éléments nutritifs dans les plantes (phosphore par exemple), des polluants (métaux, terres rares, nanoparticules) ou des transporteurs d’ions métalliques (métalloprotéines) en utilisant l’imagerie par fluorescence X. Le couplage avec l’analyse par µ-XANES permet de déterminer la spéciation des éléments directement au sein des cellules ou des tissus. Afin de préserver au mieux la structure et la composition chimique de l’échantillon, la congélation rapide par plonge dans de l’isopentane refroidi à l’azote liquide est généralement utilisée. Les cellules peuvent être analysées directement sur leur support de congélation (film d’ultralène, fenêtre Si3N4) alors que les organes et tissus sont coupés au cryomicrotome. Les analyses par cartographie de fluorescence X sont réalisées en cryogénie avec le cryostat N2 liquide généralement. |
Soumission des projets
Les dépôts de projets se font via le SUNSET, le portail des utilisateurs de SOLEIL.
Les dates de dépôt de projet sont les 15 Février et 15 Septembre chaque année.
Il est fortement conseillé de prendre contact avec l'un des scientifiques de ligne avant de soumettre un projet.
Liens
- Le petit livre orange des utilisateurs de rayons-X et autres photons édité par le Center for X-ray Optics et l'Advanced Light Source.
Publications
Publication technique générale sur LUCIA:
LUCIA, a microfocus soft XAS beamline (511.97 Ko)
Publication sur l'outil de visualisation du micro-faisceau de LUCIA:
Publications sur le couplage µRaman - µXRF sur LUCIA:
- Combining two structural techniques on the micrometer scale: µXAS and µRaman spectroscopy (868.04 Ko)
- Applications in materials science of combining Raman and X-rays at the macro and micrometric scale (1.38 Mo)
Publications d'utilisateurs représentatives des possibilités offertes par LUCIA:
- Local structures around Na, K, Ca, Mn, Fe and Cu in medieval glasses: effect of weathering (92.45 Ko)
- High pressure x-ray absorption at low energy (31.85 Ko)
- Investigation on corrosion of ion archaelogical artefacts using microfocused synchrotron X ray absorption spectroscopy and imaging (146.67 Ko)
- Microscale distribution and speciation of Pb and Sb in shooting range soils (107.16 Ko)
Préparation d'échantillons en section fine
Cette vidéo présente la congélation d'échantillons biologiques et leur coupe en section fine à l'aide d'un cryo-microtome :
Traitement de données µ-XRF
Cette vidéo présente comment ouvrir et pré-traiter des données de µ-XRF obtenues sur LUCIA en utilisant le logiciel PyMCA :
Préparation d'échantillons solides en pastilles
Cette vidéo présente comme préparer des échantillons solides sous forme de pastilles.