LUCIA

La ligne LUCIA se caractérise par la production d’un microfaisceau dans la gamme d’énergie 0.8-8 keV. La stabilité spatiale du spot de photons sur une large gamme spectrale autorise l’étude de la distribution d’éléments par spectroscopie de micro-fluorescence X (µ-XRF) et de la spéciation d’éléments par spectroscopie d’absorption X (XANES et EXAFS), dans des échantillons hétérogènes.

La ligne "LUCIA" (Ligne Utilisée pour la Caractérisation par Imagerie et Absorption) est dédiée à des expériences de micro-absorption X (μXAS) et de micro-fluorescence (μXRF) dans le domaine des rayons X dits "tendres" (0.8-8 kev). Elle permet d'appliquer ces deux techniques non destructives à la mesure d'échantillons hétérogènes, de réaliser des cartographies élémentaires à l'échelle du spot de photons (2x2 microns²), et de décrire l'environnement local autour de ces éléments.
Un faisceau monochromatique est envoyé sur un échantillon placé sur une platine de translation x-z. Des cartes de micro-fluorescence sont tout d'abord réalisées (éventuellement à différentes énergies de faisceau incident, tirant profit du faisceau monochromatique accordable). Les informations obtenues permettent de déterminer la localisation des éléments, leur abondance relative, ainsi que les autres éléments auxquels ils sont éventuellement associés. Les régions d'intérêt peuvent ensuite être sélectionnées afin de les analyser par XAS (sonde sélective locale fournissant des informations électroniques et structurales).
Les deux techniques de microXRF et microXAS peuvent être combinées avec d'autres microtechniques, comme la spectroscopie Raman, pour donner des informations complémentaires sur l'échantillon. La gamme d'énergie offerte par LUCIA correspond aux meilleures performances de SOLEIL en termes de brillance. Elle permet des expériences de XAS au seuil K des éléments depuis le sodium (Na) jusqu'au Fer (Fe) et au seuil L du Nickel (Ni) au Gadolinium (Gd) ainsi qu'au seuil M des terres rares et des actinides.

Membre	Expertise scientifique	Contact
Delphine Vantelon, responsable de la ligne	Sciences de la terre et des sols	+33 (0)1 69 35 96 94 delphine.vantelon@synchrotron-soleil.fr
Nicolas Trcera, scientifique de ligne	Sciences des matériaux et des surfaces	+33 (0)1 69 35 81 23 nicolas.trcera@synchrotron-soleil.fr
Solenn Reguer, scientifique de ligne	Sciences du patrimoine	+33 (0)1 69 35 97 27 solenn.reguer@synchrotron-soleil.fr
Camille Rivard, scientifique de ligne ingénieure INRAE associée	Sciences de l'environnement, biologie	+33 (0)1 69 35 94 71 camille.rivard@synchrotron-soleil.fr
Pierre Lagarde, scientifique émérite	Sciences des matériaux et des surfaces	+33 (0)1 69 35 96 88 pierre.lagarde@synchrotron-soleil.fr

VANTELON Delphine

Responsable Ligne De Lumière

01 69 35 96 94

delphine.vantelon@synchrotron-soleil.fr

REGUER Solenn

Scientifique de Ligne De Lumière

01 69 35 97 27

solenn.reguer@synchrotron-soleil.fr

TRCERA Nicolas

Scientifique de Ligne De Lumière

01 69 35 81 23

nicolas.trcera@synchrotron-soleil.fr

ROY Damien

Assistant Ingénieur de Ligne De Lumière

01 69 35 97 81

damien.roy@synchrotron-soleil.fr

BOLLAERT Quentin

01 69 35 81 28

quentin.bollaert@synchrotron-soleil.fr

LAGARDE Pierre

Emérite

01 69 35 96 88

pierre.lagarde@synchrotron-soleil.fr

PAGNOUX Loic

loic.pagnoux@synchrotron-soleil.fr

PECHEUL Guillaume

01 69 35 81 38

guillaume.pecheul@synchrotron-soleil.fr

RIVARD Camille *

01 69 35 94 71

camille.rivard@synchrotron-soleil.fr

SHARNA Sharmin

sharmin.sharna@synchrotron-soleil.fr

* Prestataire extérieur, intérimaire ou collaborateur

Données techniques

Gamme d'énergie: 0.6 – 8 keV

Source: Ondulateur HU52 "Apple II" , 32 périodes, gap 15 – 150mm, polarisation linéaire variable, polarisation circulaire droite et gauche, harmoniques sélectionnables de 3 à 21.

Optiques: Un miroir sphérique pour la démagnification horizontale, deux miroirs plans forment un filtre passe-bas pour éliminer les harmoniques supérieures. Leur angle d'incidence peut varier de 0,4° à 1,3°. Tous les miroirs sont recouverts de silicium et de nickel.

Monochromateur: Monochromateur Kohzu à double cristaux. Sa conception repose sur une double came qui offre une géométrie de sortie fixe et couvre une large plage angulaire (5 à- 75°). Jusqu'à cinq cristaux différents : KTP(011), MGM (monochromateur à réseau multicouche), InSb(111), Si(311) et Si(111), peuvent être installés dans les supports refroidis à l'eau.

Résolution en énergie: Un tableau décrivant les plages d'énergie et la résolution de chaque système de monochromatisation est disponible.

Optiques de focalisation: La focalisation finale est réalisée à l'aide d'un système de miroirs réfléchissants « Kirkpatrick-Baez » (KB). Il est basé sur une conception ESRF, modifiée pour être compatible avec le vide poussé.

Taille du faisceau

3 x 2 mm² en macro-faisceau.

2.5*2.5 µm² en micro-faisceau.

Flux sur l'échantillon: 8.0*10¹⁰ ph/s/400mA @ 4000eV avec un faisceau de 2.5*2.5 µm²
1.6*10¹¹ ph/s/400mA @ 4000eV avec un faisceau de 1.5*1.5 mm²

Sample environment

Les analyses sont réalisées systématiquement dans une chambre sous vide (vide primaire ou bien vide secondaire pour les analyses en cryogénie ou si les échantillons le nécessitent).

L'environnement échantillon est assez large et peut accueillir différentes configurations. Une platine motorisée (x, y, z) permettant un positionnement précis (µm) et reproductible de l'échantillon à des fins de cartographie (codeurs présents). Les environnements suivants peuvent être ajoutés :

Une cellule liquide/électrochimique
Un four
Un cryostat He/N₂
Un peltier

Des chambres UHV pour la science des surfaces et pour l'électrochimie sont également disponibles, elles sont installées en aval de la chambre principale.

Detection: µXRF : cartographie de fluorescence X mesurée avec un détecteur SDD (silicon drift diode) 80 mm² de chez Bruker
XAS et µXAS : spectroscopie d'absorption X mesurée par fluorescence X (FY), détection de courant (TEY) ou mesure de la transmission avec une diode silicium.

Porte-échantillons

Généralités: La plupart des porte-échantillons LUCIA sont des plaques de cuivre glissées entre deux rails du support d'échantillon. La zone jaune doit donc rester libre. La plaque de cuivre est verticale dans le support échantillon.

Sample stage and classical sample holders on LUCIA

Simple plaque de cuivre plate

Utilisée pour coller de la poudre à l’aide d’adhésif carbone ou de feuille d'indium ou bien pour coller des échantillons avec de l’adhésif double face. Une feuille d'Ultralene doit recouvrir les poudres.

Modes d’analyse autorisés : fluorescence et détection d’électron.

Plaque pour pastilles

Quatre pastilles de 10 mm de diamètre peuvent être placées sur la plaque ; une plaquette est vissée par-dessus à l'aide de quatre vis (vis en acier ou en molybdène). Toutes les pastilles montées sur une plaque doivent avoir la même épaisseur.

Modes d'analyse autorisés : fluorescence, détection d'électrons et transmission

Plaque épaisse pour échantillons « volumineux »

Utilisée pour les échantillons dont le diamètre est supérieur à 20 mm. Il reste toutefois certaines contraintes relatives à la taille des échantillons dans les trois directions (la taille maximale est de 5 cm à la fois verticalement et horizontalement). Vérifiez la taille de vos échantillons auprès de votre contact local.

Modes d’analyse autorisé : fluorescence et détection d'électrons.

**Thick plate for “large” samples on LUCIA**

Plaque épaisse avec trous pour coupes fines biologiques cryogéniques

Trois coupes fines cryogéniques peuvent être placées entre deux feuilles d'Ultralene et fixées à l'aide d'un système d'anneaux sur des plaquettes de cuivre. Les plaquettes de cuivre sont vissées sur la plaque épaisse de cuivre à l'aide de deux vis (en acier ou en molybdène). Le diamètre des trous de la plaquette est de 6 mm et celui des trous de la plaque épaisse est de 5 mm.

D'autres types d'échantillons minces peuvent également être placés sur une feuille d'Ultralene collée sur des plaquettes en PEEK, vissées à l'aide de deux vis (en acier ou en molybdène). L'ouverture carrée mesure 5 x 5 mm².

Mode d’analyse autorisé : fluorescence.

Thick plate with holes for biological cryo thin sections on LUCIA

Plaque épaisse avec puits pour solution congelée

Trois solutions peuvent être placées dans les trois puits du porte-échantillon. Le volume d'un puits est de 25 µL. Le porte-échantillon est plongé dans de l’azote liquide ou des vapeurs d’azote liquide pour une congélation rapide. Des plaquettes de Cu avec une feuille d'Ultralene sont fixées sur le dessus à l'aide de deux vis (vis en acier ou en molybdène).

Mode d’analyse autorisé : fluorescence.

**Thick plate with wells for frozen solution**

Plaque pour disque de 1 mm d'épaisseur - 16 mm de diamètre

Le disque est fixé sur sa tranche à l'aide de quatre vis. Ce porte-échantillon a été conçu pour une combinaison SMIS-LUCIA. Le disque ZnSe inséré au centre est compatible avec certaines analyses sur SMIS.

Mode d’analyse autorisé : fluorescence.

Plate for 1 mm thick - 16 mm diameter slide

plan beamline

Science des surfaces	Une enceinte Ultra-vide est disponible sur LUCIA. Elle est équipée d’une chambre de préparation (four, évaporateur, canon à ion) et d’une chambre de mesure permettant la caractérisation des échantillons par LEED, Auger, XPS et spectroscopie d’absorption-X par rendement total d’électrons. Des mesures par rendement de fluorescence seront disponibles très prochainement. Des expériences ont d’ors et déjà été réalisées dans cette enceinte pour étudier le silicène deposé sur Ag(110) et Ag(111), des aggrégats d’argent déposés sur Al₂O₃(110), ainsi que des couches de MgO déposées sur Ag(100) (résultats non-publiés).
Science des matériaux	Les caractéristiques de la ligne LUCIA sont parfaitement adaptées pour les sciences des matériaux. Le faisceau micro-focalisé et la gamme d’énergie variable permettent d’étudier de nombreux matériaux hétérogènes. Plusieurs équipements sont disponibles pour sonder la matière dans des environnements extrêmes tels que la pression (cellules à diamants) ou la haute/basse température (fours, cryostats). De plus, des montages particuliers peuvent être mis au point permettant de combiner plusieurs techniques dans la chambre expérimentale (Raman – XAS). De nombreux domaines scientifiques de la sciences des matériaux peuvent être étudiés sur LUCIA, des plus fondamentaux aux plus appliqués (matériaux techniques, géosciences, patrimoine, environnement, etc…)
Chimie	Plusieurs environnements échantillons peuvent être adapté sur LUCIA pour étudier le déroulement de réactions chimiques in situ. Par exemple, l’étude de phases liquides ou d’interfaces solide-liquide est possible. Des cellules pour liquides, électrochimiques ou pour la catalyse peuvent être adaptées à des besoins particuliers. Les domaines scientifiques explorés sur LUCIA à l’aide de ces environnements vont de la catalyse supportée à l’électrochimie de couches minces en passant par la spéciation d'éléments résiduels dans des hydrocarbures ou la synthèse de nanoparticules.
Sciences de la vie	Caractérisation élémentaire dans les organes et les tissus animaux ou végétaux, les cellules : ces études visent à localiser et suivre le devenir des éléments nutritifs dans les plantes (phosphore par exemple), des polluants (métaux, terres rares, nanoparticules) ou des transporteurs d’ions métalliques (métalloprotéines) en utilisant l’imagerie par fluorescence X. Le couplage avec l’analyse par µ-XANES permet de déterminer la spéciation des éléments directement au sein des cellules ou des tissus. Afin de préserver au mieux la structure et la composition chimique de l’échantillon, la congélation rapide par plonge dans de l’isopentane refroidi à l’azote liquide est généralement utilisée. Les cellules peuvent être analysées directement sur leur support de congélation (film d’ultralène, fenêtre Si₃N₄) alors que les organes et tissus sont coupés au cryomicrotome. Les analyses par cartographie de fluorescence X sont réalisées en cryogénie avec le cryostat N₂ liquide généralement.