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Laboratoire de chimie

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logo laboratoire chimie SOLEIL synchrotron

Deux laboratoires de chimie sont disponibles au synchrotron SOLEIL.

 

Ils ont pour mission d’assurer un support technique et scientifique aux utilisateurs pour la préparation d’échantillons dans le cadre des expériences sur les lignes de lumières.
Ils fournissent aussi aux scientifiques de SOLEIL des infrastructures et le matériel nécessaire aux projets de recherches propres dans le domaine de la chimie.

Quel laboratoire choisir ?

Pour les utilisateurs, le choix du laboratoire se fait principalement en fonction des équipements souhaités pour la préparation de leurs échantillons puis dans un deuxième temps, en fonction de la localisation de la ligne de lumière utilisée. En effet, les lignes longues (NANOSCOPIUM, ANATOMIX et dans une moindre mesure, PUMA) empêchent une libre circulation autour de la coursive et obligent les utilisateurs à emprunter les escaliers pour rejoindre les laboratoires supports.

Ainsi, les utilisateurs peuvent demander le laboratoire le plus proche de la ligne de lumière sur laquelle se déroulent leurs projets.  

Conditions d’accès

Utilisateurs et scientifiques de SOLEIL (projet standard et hors comité de programme) 

Lors de la soumission du projet dans le SUN set, le responsable de projet (ou de ligne pour les projets hors comité de programme) doit indiquer s’il souhaite utiliser les laboratoires de chimie.

Si le projet est accepté, le responsable de projet est invité à contacter le responsable du laboratoire. Puis, 1 mois avant son arrivée, il/elle confirme sa demande d’accès en ligne dans le SUN set :

Support Laboratory access (for Main proposer)

 Il indique alors les activités envisagées dans le laboratoire de chimie et peut faire une demande de support technique. Il précise enfin ses besoins : 

  •  en équipements scientifiques parmi ceux proposés
  •  en produits chimiques et matériaux qu’il a prévu d’utiliser.

La demande est ensuite validée par le responsable du laboratoire de chimie.

Personnel SOLEIL

Pour des besoins ponctuels ou à long terme (stagiaires, étudiants…) en dehors des projets sur les lignes de lumière, un accès permanent aux laboratoires est possible. Une demande justifiée (description des activités envisagées au laboratoire) est à adresser par mail au responsable du laboratoire de chimie. 

Ces laboratoires proposent un support technique, une infrastructure, des équipements et des produits chimiques habituellement disponibles dans un laboratoire de chimie

 

Services des laboratoires

L’équipe du laboratoire propose aux utilisateurs et personnel de SOLEIL un support technique (mise en place du matériel, faisabilité) et scientifique (conseils et expertise dans la limite de ses compétences). Elle est présente du lundi au vendredi, aux heures normales de travail.

Certaines expériences et notamment celles classées « rouges » par le groupe de sécurité (manipulations particulièrement dangereuses), nécessitent la présence d’un représentant du laboratoire de chimie. Il faudra alors s’assurer de la disponibilité de l’équipe avant votre arrivée.

Le laboratoire de chimie vous propsoe des manuels d'utilisateur. Ces documents destinés aux utilisateurs du laboratoire, ont pour but de présenter l’ensemble des mesures de prévention à appliquer lors du travail dans le laboratoire de chimie.

Ils contiennent les éléments nécessaires à la compréhension et à l’appréhension des laboratoires (1 et 2) et ont pour objectif de faciliter l’autonomie de l’utilisateur.

 

Manuel d’utilisation Chimie 1.pdf (391.22 Ko - pdf) (391.22 Ko)

Manuel d’utilisation Chimie 2.pdf (388 Ko - pdf) (388 Ko)

 

Equipements

La localisation des équipements est spécifiée par la mention Chimie 1 ou 2. Sans indications, ils sont disponibles dans les deux laboratoires. 

 

Equipements de conditionnement  

- Boites à gants (Jacomex)

Boites à gants Jacomex SOLEIL Synchrotron

  • Boite à gants en inox, avec système de purification en O2/H20 sous atmosphère d’argon (chimie 2)
  • Caisson de pompage pour préparation et transfert d’échantillon sous atmosphère d’azote (chimie 1)

- Four tubulaire (Carbolite)

Four tubulaire Carbolite SOLEIL Synchrotron

chimie2

  • T °C nominale = 1200°C ; diam inter : 170mm 
  • Sous atmosphère ambiante ou spécifique (inerte, réductrice ou air sec)

 

- Fours à moufle  (Nabertherm) 

Four à moufle Nabertherm SOLEIL Synchrotron T°C nominale  = 1100°C sous atmosphère ambiante (chimie1)

T°C nominale = 1700°C sous Argon ou atmosphère ambiante (chimie2)

 

- Etuves ventilées  (Memmert)

- Etuve à vide (Binder)

- Combiné Congélateur/Réfrigérateur (Liebbher)

- Dessiccateurs en verre à vide

- Sac à gants

 

    Equipements de préparation 

    Balances de précision 

    Précision Marque Quantité Gamme Commentaires
    1/100 mg Mettler Toledo 1 0-220 g Chimie 2, installée dans la boite à gants
    1 mg
    Mettler Toledo
    1 0-610 g Chimie 2
     
    1/10 mg Mettler Toledo 2 0-220 g Chimie 1
    10 mg Sartorius 1 0-4200 g Chimie 2
     
    1/100 mg Mettler Toledo 1 0-220 g Chimie 2 : 
    Avec ou sans contact pour composés toxiques/CMR
    10 mg Ohaus 1 0-10 g Chimie 1 : 
    Portable
    • Pipettes automatiques (Eppendorph research)
    • Agitateur à hélices
    • Agitateurs magnétiques dont 2 multipostes
    • Agitateurs magnétiques chauffantsavec accessoires pour ballons de différents volumes
    • Agitateur orbital
    • Vortex
    • Plaques chauffantes
    • Centrifugeuses (Chimie 1)
    • Pompes à membranes, spécifiques produits chimiques - Débit 6L.min-1 ; vide final : 100mbar- Débit 20L.min-1 ; vide final : 8mbar
    • Systèmes de filtration sous vide
    • Pousses seringues
    • Cuves à ultrason
    • Bains thermostatés
    • T = -25 à 150 °C (Huber Ministat 125)
    • T = T°C ambiante à 100 °C(Thermo Haake)
    • T = -40 à 200 °C (Huber Ministat 240)
    • Evaporateur rotatif (Buchi) (Chimie 2)
    • Lyophilisateur (Christ) (Chimie 2)
    • Chauffes ballon

     

    Equipements de mise en forme

    • Presse hydraulique  (Chimie 1)
    • Pmax : 15 tonnes
    • Moules 6, 10, 13, 20 mm de diamètre
    • Presse hydraulique semi-automatique -  Moules 6, 10, 13 mm de diamètre(Chimie 1)
    • Presse manuelle -Moule 7 mm (Chimie 2 dans boite à gants)
    • Presse hydraulique semi-automatique - Moules 6, 10, 13,mm de diamètre (Chimie 2)
    • Tamiseur (Retsch) (Chimie 1)
    • Broyeur planétaire PM100, granulation <10mm(Retsch) (Chimie 2)
    • Mortiers + pilons

     

    Equipements de mesure

    • pH-mètres (Mettler Toledo)
    • Titreur (Mettler Toledo)
    • Turbidimètre (Hach Lange) (Chimie 1)
    • Conductimètre (Mettler Toledo) (Chimie 1)

     

    Petit matériel de chimie 

    • Verrerie d’usage (béchers, fioles, cristallisoirs, flacons…)
    • Verrerie de synthèse (réfrigérants, ballons, raccords, réducteurs, ampoules…)
    • Ustensiles PTFE
    • Seringues, aiguilles
    •  etc

     

    Divers

    • Brûleurs
    • Sèche-cheveux
    • Elévateurs, statifs, noix…
    • Système eau purifiée (Millipore) - Eau osmosée et Eau ultrapure à 18,2 mΩ
    • Loupe binoculaire (Bresser) (Chimie 1) - Distance de travail : Max : 200mm, Min 25mm ; Agrandissement : 10 à 40 x

     

    Instruments de caractérisation

     

     

    Caractéristiques

     

    • Geometry : Bragg Bentano theta-theta
    • Angular range : 0-130°
    • l RX : 1.54 Å (Anode Cu)
    • Generator power:30kV/10mA=300 W
    • Solid-state detector 1-D Lynxeye
    • Résolution : 0,02°

    X ray diffractometer  (XRD)

    (Bruker)

    Chemistry 2

     

    Caractéristiques

     

    • Measure of particle size in solution(0,8 nm -6µm)

     

    DLS Granulometer

    (Nanotrac)

    Chemistry  2

     

     

    Caractéristiques

     

    • Motorised XYZ stand with a resolution of 0.1mm
    • Holomap software (Matlab): cartography recording point by point
    • Possible magnification : x10 x50
    • Excitation laser λ = 785mm

     

    Raman Microscope

    (Kaiser)

    Chemistry 1

     

     

     

     

     

     

    Caractéristiques

     

    • Excitation: laser diode λexcitation  =785 nm or 532 nm
    • High sensitive CCD detector : spectral coverage+100 to 3450 cm-1( at 785 nm) to 4325 cm-1( at 532 nm)
    • Pnominal : 400mW
    • Holographic Notch filters
    • Can be connected to a microscope or optical head with optical fibers (excitation and collection)
    • Non-contact or immersion optics (immersion probe or gas probe)
    • Can be easily coupled with either other classic characterization tools or SR techniques (XAS, XRD….)

     

    Raman Spectrometer *

    (KOSI)

    Chemistry 1

     

     

     

     

     

    Caractéristiques

     

     

    CARY 50 *

    CARY 4000

    Spectral range

    190< λ<1100 nm        

    175(190) < λ < 900 nm

    Source

    Xenon-pulse lamp

    Deuterium (UV) & tungtsen halogen (Vis) lamp

    Detector

    Si diode

    PMT

    Solids, thin films and liquids : different accessories

     

    Solids : measure diffusely/absolute scattered reflection and transmission at variable angle and polarization

    Liquids : possibility to combine with another techniques

    • Optical fiber used in transmission or immersion probe : 1 or 10 mm
    • Kinetics with a rate VScan < 24000 nm/min

     

    Spectrometer UV-Vis *

    (Agilent)

    Chemistry 1

    FTIR

     

    Caractéristiques

     

    • Range : 7800 cm-1-370 cm-1 (proche IR)
    • Resolution : 0.5 cm-1 (Ge-KBr beamsplitter)
    • Sourcelamp : HeNelaser
    • monocristal detector
    • ATR accessory

     

    FT-IR Spectrometer

    (Perkin Elmer)

    Chemistry 2

     

     

     

     

     

     

    Caractéristiques

     

    Labsys Evo

    • TGA/DSC (Differential Scanning Calorimeter / thermogravimetric method)  Temperature range: 30 +1600°C (0.01 à 100°C/min)
    • Carrier gas ; He, Dry air
    • +/- 1000mg and +/- 200 mg
    • Monitoring of thermal transitions (Tg, Tc, Tm) materials and mass changes depending on the temperature under controlled atmosphere

    Dsc 111

    • DSC (Differential Scanning Calorimeter)
    • -80°C à 800°C
    • Possible coupling with other synchrotron techniques

    Thermal Analysis *

    (Setaram)

    Chemistry 1

     

    Les couplages des techniques des laboratoires (instrument*) avec celle du rayonnement synchrotron peuvent être envisagées sur les lignes de lumière

    Lien vers document Samba    http://www.synchrotron-soleil.fr/Recherche/LignesLumiere/SAMBA/EquipementDetaille/CombinedTechniques

    Lien vers document Rock http://www.synchrotron-soleil.fr/Recherche/LignesLumiere/ROCK/EquipementDetaille/CombinedTechniques

     

     

        

    Déclaration des échantillons

    • Lors de la soumission d’un projet auprès du synchrotron SOLEIL (via l’outil SUN set), tous les produits chimiques et matériaux nécessaires à la préparation des échantillons doivent être déclarés en ligne, dans les champs correspondants. De même que chaque échantillon doit être identifié et doit avoir été déclaré spécifiquement selon sa nature ( déclaration d'échantillons et de substances).
    • Seuls les gaz et les produits chimiques approuvés par le groupe sécurité du synchrotron SOLEIL peuvent être utilisés.

    Manipulation dans les laboratoires

    • Chaque échantillon ou produit chimique à manipuler doit être étiqueté. Les informations suivantes doivent être mentionnées :
      - le nom du produit,
      - la date,
      - le nom du projet et le numéro de téléphone de la personne à contacter.
    • Les avertissements et les indications du laboratoire doivent être respectés.
    • Des protections individuelles doivent être utilisées pour la manipulation des produits dangereux (blouses, gants, lunettes, chaussures fermées et travail sous hotte si nécessaire). Elles seront mises à disposition par l’équipe technique du laboratoire de chimie.
    • Il est interdit de manipuler des produits dangereux en étant seul dans le laboratoire.
    • Les déchets chimiques doivent être jetés dans les containers adéquats (séparation des produits inflammables, acides, solvants halogènes…).
    • Il est interdit de boire ou de manger dans l’enceinte du laboratoire

    Risques chimiques

    Protections collectives et individuelles

    Les équipements suivants sont disponibles dans chaque laboratoire :

     

    Blouses standards et spécifiques

    Sorbonnes

    Douche de sécurité

    Masques (FFP1,FFP2, FFP3)

    Sorbonne d'attaque (chimie2)

    Rince-oeil

    Gants (latex, nitrile, neoprene)

    Placard ventilé à solvant, acide/base

     

    Lunettes

     

     

    Gestion des déchets au laboratoire de chimie

    conditionnements déchets chimiques (170 Ko - pdf) (170 Ko)