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La ligne HERMES, dédiée à la microscopie X, est composée de deux branches disposant chacune d’un microscope : STXM (Scanning Transmission X-ray Microscopy) et X-PEEM (X-ray PhotoEmitted Electron Microscopy). Les deux microscopes sont complémentaires et fonctionneront en alternance.

HERMES est une ligne de phase III dédiée à la microscopie X. Elle permet de combiner deux types de microscopie. L’une de type Photon-Photon: la microscopie STXM. La deuxième est une technique de type Photon-Electron : La microscopie X-PEEM. Cette approche originale permet d’offrir à la communauté d’utilisateurs deux techniques très complémentaires, chacune adaptée à des thématiques scientifiques et à des environnements échantillons particuliers. La microscopie STXM permet principalement de sonder les propriétés de volume des échantillons avec des profondeurs d’analyse de l’ordre de quelques centaines de nanomètres. La microscopie X-PEEM est quant à elle une technique de surface, adaptée à un environnement ultravide, elle permet de sonder principalement les premiers nanomètres de la surface. Les deux microscopes opèrent dans la même gamme d’énergie avec des résolutions spatiales inférieures à 25nm. Les deux techniques exploitent la spectroscopie en rayons X pour l’imagerie et comme moyen de contraste, en l’occurrence un contraste chimique. Parallèlement, d’autres moyens de contraste peuvent se rajouter en exploitant directement les spécificités des techniques spectroscopiques. Ainsi, l’utilisation de la polarisation circulaire et linéaire de la lumière permet d’imager directement les domaines magnétiques, ferromagnétiques et antiferromagnétiques (XMCD et XMLD)... Finalement les deux méthodes peuvent être utilisées non pas uniquement pour imager des échantillons, mais aussi pour réaliser des mesures en spectroscopie locale (XAS, XANES, XPS, ARPES...) à une échelle nanoscopique.

L'équipe

AIT-OUKACI
BELKHOU
BELKHOU Rachid
Responsable Ligne De Lumière
BESSON
BESSON Adrien
Assistant Ingénieur de Ligne De Lumière
GAUTIER
GAUTIER Florian
Apprenti
RIOULT
RIOULT Maxime
Post-Doctorant
SARPI
STANESCU
STANESCU Stefan
Scientifique de Ligne De Lumière
SWARAJ
SWARAJ Sufal
Scientifique de Ligne De Lumière

Données techniques

Description

La ligne HERMES est installée sur une section moyenne (IM9). La ligne couvre la gamme d’énergie 70eV-2.5keV de façon à couvrir les besoins des programmes scientifiques de la ligne. En effet la ligne démarre juste en-dessous du seuil Si2p, couvre la gamme des seuils K des éléments légers (C, N, O..), les seuils L des métaux de transition, les seuils M des terres rares et finalement les seuils K du Si, S et P. En outre, la ligne permet de travailler avec la polarisation linéaire tournante (Horizontale à verticale), circulaire et elliptique.
Pour ce faire, la ligne dispose de deux onduleurs de type Apple-II: HU64 pour la partie basse énergie (1.7m, 25 périodes) couvrant la gamme 70-600eV. HU42 (1.8m, 42 périodes) pour la partie haute énergie 0.5-2.5keV.

Flux calculé pour les onduleurs HU64 (bleu) et HU42 (rouge)

Figure 1 : Flux calculé pour les onduleurs HU64 (bleu) et HU42 (rouge)


Figure 1 : Flux calculé pour les onduleurs HU64 (bleu) et HU42 (rouge)

 

La ligne se décompose ensuite en cinq sections contenants :

  • Chambre miroir M1, défléchi le faisceau et absorbe la plus grande partie de la puissance thermique. 
  • Monochromateur VLS-VGD et multicouche. Il permet de combiner les deux types de monochromateurs de façon à couvrir toute la gamme d’énergie avec une bonne efficacité et une très bonne résolution, toute en gardant le même chemin optique.
  • Chambre de miroir de déflection M4,M5. Les miroirs permettent de défléchir le faisceau vers respectivement la banche X-PEEM et STXM
  • La branche X-PEEM. Le faisceau est focalisé à l’aide d’optique Kirk Patrick-Baez pour obtenir un faisceau de 7x25µm² au point de travail du microscope X-PEEM
  • La branche STXM. Cette branche contient un système de fente déterminant la source secondaire pour les optiques ZP ainsi que le microscope STXM.

Tout au long de la ligne sont disposés des systèmes de diagnostique de faisceau.

Gamme d’énergie

70 – 2500 eV

Source

Onduleur HU64 ( apériodique pour une haute rejection des harmoniques : Basse énergie
 
Onduleur HU42 : Haute énergie 

Flux à la source

< 1015 phs/s/0.1% b.p. sur toute la gamme

Polarisation

Polarisation variable : Circulaire et linéaire variable en continue

Pouvoir resolvant

E/∆E > 5000 sur toute la gamme d’énergie

Optiques

• Double miroir en mode chicane (2 angles d’incidence pour la rejection des harmoniques)
• Monochromateur double:

PGM en mode VLS-VGD (600 et 450 traits/mm) on mode à déviation variable (Petersen) pour la basse énergie. 

Réseaux Multicouches pour la haute énergie

• Branche X-PEEM : Miroirs de refocaliastion KB bender 
• Branche STXM : Lentilles ZP 

Taille faisceau

• Branche X-PEEM : 7µm x 25µm (VxH) 
• Branche STXM : Φ300µm sur la ZP, 25nm sur l’échantillon 

Flux sur l’échantillon

• Branche X-PEEM : > 5.1012 Ph/s 
• Branche STXM : > 1.1011 Ph/s 

Environnement Echantillon

• Branche X-PEEM :

Ultravide ou environnement contrôlé (P<1.10-5mbar)

Possibilité de préparation in-situ : Evaporation, Ar etching, Chauffage, clivage...

Analyse in-situ complémentaires: LEED, LEEM, Auger AES, Kerr.

Température échantillon : 150-2000K

• Branche STXM :

Vide secondaire, environnement contrôlé (<1barr)...

Champ magnétique < 200 Oe

Température échantillon : 150-600K 

Wet Cell, Microfluidique...

Thématiques scientifiques

Thématiques scientifiques 

Méthodes

Magnetisme

Ce programme est principalement orienté vers l’étude des nanostructures et des matériaux magnétiques. Les études demandées couplent aussi bien les expériences d’imagerie que de spectroscopie locale. Cette thématique bénéficie directement de l’utilisation des polarisations circulaire et linéaire de la lumière synchrotron. Les aspects dynamiques (sous champ, courant induit,..) constitue aussi une grande attente de la communauté d’utilisateurs. Il y a d’autre part un fort intérêt pour les mesures en température, notamment pour s’adapter aux températures de Curie et de Néel des matériaux (150K-1000K). Plusieurs sujets sont développés sur la ligne : Electronique de spin, Jonction tunnel magnétique, anisotropie de couplage d’échange, nanostructuration et effet de taille, Système à ordres multiples (Multiferroïque…), Oxydes antiferromagnétiques, dynamique d’aimantation…

• Imagerie et spectroscopie XMCD-XMLD
• Application de champ magnétique (<200Oe)
• Induction par courant pulsé
• Mesures dynamiques
• Températures variables (150K-1000K)
• STXM et X-PEEM

Nanostructure

Nanomatériaux : Avec des aspects chimie, surface, matériaux durs, … là aussi forte demande de développement du couplage imagerie-spectroscopie locale, notamment les spectroscopies locales XPS, XAS, XANES… De façon générale cette thématique couvre l’étude des effets de basse dimensionnalité et d’auto-organisation sur les propriétés et la structure électronique des nanomatériaux.

• Analyse d'éléments traces
• Morphologie, topologie
• Propriétés électroniques
• STXM et X-PEEM
• XAS et XPS 

Matière molle

Matière molle et polymères : Ce programme va bénéficier principalement des possibilités uniques de mesure à la fenêtre de l’eau (seuils K Carbone, Azote, Oxygène..). Ce programme nécessite aussi la réalisation de montages spéciaux pour l’étude d’échantillons hydratés (‘’Wet Cell ‘’, microfluidique,…). Finalement l’utilisation de la polarisation de la lumière permet de remonter localement à l’orientation des molécules lorsqu’elles sont greffées sur des surfaces par exemple.

• « wet cell », micro-fluidique
• Cryogenique
• XANES, XPS et ARPES

Surface/Interface

Cette thématique est exclusivement développée sur le microscope X-PEEM. La combinaison de la microscopie LEEM (Low Energy Electron Microscopy) et X-PEEM permet d’étudier in-situ et sur le même échantillon la structure, la morphologie, la chimie et les propriétés électroniques des surfaces et interfaces. Plusieurs problématiques peuvent ainsi être abordées : Croissance de couches minces, Catalyse et chimie des surfaces, magnétisme, surfaces semi-conductrices…

• Imagerie et spectroscopie locales
• Morphologie, topologie
• Propriétés électroniques
• LEEM, XPS, UPS , ARPES et PED 

Sc. Terre et environnement

Ce programme allie les aspects minéralogiques et spectroscopiques de la microscopie STXM et profitera pleinement de la grande ouverture énergétique de la ligne. Plusieurs aspects sont abordés avec des frontières communes aux autres programmes notamment pour les parties bio-minéralisation, toxicité, chimie et nanostructure. Une attention particulière aux aspects spectroscopie locale notamment au seuil du carbone.

• Imagerie et spectroscopie locales
• XAS et XANES
• Détection d'éléments traces
• Contraste de phases

Biologie et médecine

Ce programme est relativement large et s’appuie aussi bien sur les aspects caractérisation structurelle (noyau cellulaire, bactérie, micro-organisme,..), identification et co-localisation chimique et de configuration que sur les aspects labellisation et translocation. Ce programme devrait bénéficier de façon significative du développement de la cryogénie et de la micro-fluidique.

• Cryogenie
• Micro-fluidique
• « wet cell »
• XANES et XAS
• Contraste de phases

Du fait de la complémentarité technique des deux microscopes, le programme scientifique de la ligne HERMES est très vaste et touche plusieurs communautés. Il est défini dans l’APS de la ligne et a reçu la validation du conseil scientifique de SOLEIL. Le programme couvre notamment les thématiques suivantes (pour plus de détails se rapporter à l’APS de la ligne) :

Techniques d'analyse

LA MICROSCOPIE STXM

MICROSCOPIE STXMLa microscopie STXM est une technique de microscopie par balayage. Elle est basée sur la focalisation extrême du faisceau X à l’aide d’optiques focalisantes de type Bragg-Fresnel (Zone Plate). La taille du faisceau détermine ainsi la résolution de la méthode. Le faisceau X focalisé est scanné à travers la zone étudiée de l’échantillon et le faisceau transmis est détecté à l’aide de différents détecteurs (Caméra CCD, PM Scintillateur…).

 

 

 

LA MICROSCOPIE X-PEEM

LA MICROSCOPIE X-PEEMLa microscopie X-PEEM est une technique de microscopie parallèle. Un microscope X-PEEM est basé sur le principe d’un microscope électronique à basse énergie. Suite à l’absorption de photons, les électrons photoémis à partir de l’échantillon sont collectés, agrandis, analysés et finalement projetés sur un détecteur à l’aide d’une colonne de microscopie électronique. Nous obtenons ainsi sur le détecteur une image agrandie de la zone imagée de l’échantillon et reconstitué à partir des photoélectrons. 

 

 

 

 

Schémas

schema optics hermes

Figure 2 : Schéma optique d'HERMES


Figure 2 : Schéma optique d'HERMES

Implantation HERMES

Figure 3 : Implantation d'HERMES


Figure 3 : Implantation d'HERMES

La ligne HERMES reçoit des utilisateurs depuis novembre 2015 sur la branche X-PEEM et depuis octobre 2016 sur la branche STXM. Les deux microscopes fonctionnent en alternance. Chaque microscope est dédié à des thématiques scientifiques précises et avec des contraintes d’environnement échantillons et de méthodes de préparation spécifiques.

Echantillons

Echantillons X-PEEM:

Les échantillons caractérisés par X-PEEM à HERMES sont montés sur des cartridges type ELMITEC et sont donc soumis aux contraintes géométriques associées. Ainsi la hauteur ne doit pas excéder 4 mm et les dimensions latérales 1x1 mm2 ou 1.2 cm de diamètre.

Il est préférable que l'échantillon soit conducteur pour éviter les effets de charge.

Spécifications

XPEEM preparation chamber:

  • Heater stage (up to 2000 K)
  • Ar+ ion gun for sputtering
  • Various gas inlets (e.g. oxygen)
  • Sample carrousel (up to 6 samples)

 

XPEEM microscope environment:

  • Ultra-high vacuum environment (10-11 mbar)
  • Motorized (X,Y) translation (± 2500 µm)
  • Motorized azimuthal rotation (0 – 360°)
  • Temperature control (115 K – 2000 K)
  • In situ current injection / magnetic field foreseen
  • In-situ electric polarization foreseen
  • In-situ evaporation with e-beam & Knudsen evaporators
  • Hg lamp (4.9 eV), He lamp foreseen (21.6 eV)

 

XPEEM microscope specifications:

  • Full field imaging (fast acquisition time)
  • Fields of view from 50 µm to 2.5 µm
  • Resolution in LEEM mode < 10 nm
  • Resolution in PEEM mode < 30 nm
  • Analyzer resolution: 100 meV (50 meV ultimate)

 

Characterization techniques catalogue:

  • Surface sensitive (< 10 nm probed depth)
  • Morphology and crystal structure with LEEM and µ-LEED
  • Local absorption spectroscopy using XAS and XANES
  • Local electronic structure with XPS, RPES, ARPES and PED
  • Imaging of ferro/antiferromagnetic domains using dichroism (e.g. XMCD, XMLD, XLD)

Informations pratiques

Analyse des images X-PEEM acquises sur HERMES avec IgorPro:

  • Télécharger le fichier de procédures IgorPro X-PEEM Images Analysis: télécharger 
  • Copier ce fichier de procédures dans le dossier ...\WaveMetrics\Igor Pro Folder\Igor Procedures ou ...\Documents\WaveMetrics\Igor Pro 6 User Files\Igor Procedures
  • Le panel X-PEEM Images Analysis est maintenant disponible dans IgorPro
  • Vous pouvez utiliser le court manuel d'utilisation des procédures X-PEEM Images Analysis:télécharger  manual_xpeem (750.17 Ko)