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DiffAbs : Combiner la Diffraction et la spectroscopie d'Absorption des rayons X pour caractériser les matériaux

Une originalité de la ligne de lumière DiffAbs est mettre à disposition à la communauté scientifique un grand nombre de techniques instrumentales pour la caractérisation des matériaux désordonnés,  polycristallins, texturés ou épitaxiés.

La ligne de lumière DiffAbs s'adresse à de nombreux secteurs de recherche académique et appliquée parmi lesquels la science des matériaux et la physico-chimie tiennent une place prépondérante.

L'intérêt de coupler la diffraction de rayons X et les spectroscopies de fluorescence X et d'absorption de rayons X est de garantir que l’ensemble des mesures sont effectuées sur la même zone de l'échantillon et dans des conditions physico-chimiques (température, pression, etc.) totalement identiques. Ceci est crucial pour établir des corrélations entre les informations données par les différentes mesures dans le cas de matériaux complexes ou en conditions extrêmes.

Les principales thématiques scientifiques abordées sur la ligne sont les suivants : comportement des matériaux portés à de hautes, voire très hautes températures, comportement mécanique de matériaux (contraintes résiduelles, sollicitations mécaniques), caractérisation des films minces et nanomatériaux, analyse des matériaux anciens (archéologiques , culturels ou naturels), applications médicales, sciences de l'environnement.

L'équipe

THIAUDIERE
THIAUDIERE Dominique
Responsable Ligne De Lumière
MOCUTA
MOCUTA Cristian
Scientifique de Ligne De Lumière
REGUER
REGUER Solenn
Scientifique de Ligne De Lumière
JOLY
JOLY Philippe
Assistant Ingénieur de Ligne De Lumière
HASSAN
HASSAN Zahra
KONIK
KONIK Louis
LIN
LIN Haowen
Alves Filipe
Assistant Ingénieur, actuellement ingénieur Div. Accélérateurs et Ingénierie
BERARD Emilie
Post-Doctorante, actuellement sur PUMA
GALLARD Manon
Doctorante
GUERIAU Pierre
Post-Doctorant, actuellement à Ipanema
GORDON Julie
Doctorante, actuellement chargée d'analyse des collections au Musée du Quai Branly - Jacques Chirac
KERGOURLAY Florian
Doctorant

Données techniques

Source

aimant de courbure

Domaine en énergie

3-23 keV en mode macrofaisceau
3-19 keV en mode microfaisceau

Résolution en énergie (∆E/E)

∆E/E ~ 10-4

Flux

Pour un courant machine de 500mA :

1.1014 ph/s/0.1%bw  @  8 keV

4. 1013 ph/s/0.1%bw  @  20 keV

Optiques

- deux miroirs courbes permettant la rejection d'harmoniques et la focalisation verticale du faisceau
- un monochromateur DCM constitué de deux cristaux Si(111); le premier cristal rend le faisceau monochromatique; le deuxieme cristal, courbé, permet de rétablir le parallelisme et assure la focalisation horizontale du faisceau monochromatique
- deux miroirs en géométrie Kirkpatrick-Baez (KB) est utilisé pour le mode microfaisceau
- Circular Fresnel Zone Plate (sub-10μm) 

Taille du faisceau et Flux sur l'échantillon

pour un courant machine de 500mA:

mode standard : 250x300μm2 FWHM, 0.24 x 3.5 mrad2, vert. × horiz.

1012 ph/s @ 8kev 

mode microfaisceau : ~10x10μm2 FWHM, 2 x 1 mrad2, vert. × horiz.
109-1010 ph/s @ 8kev

Environnement échantillons

Diffractometre 6+2 cercles en géométrie kappa. Une charge lourde et un environnement échantillon encombrant peuvent être adaptés sur ce diffractomètre afin de réaliser des mesures in situ

  • support échantillon motorisé : tables de translations x, y, z ; courses +-12mm (modifiables +-5cm, +-10cm, +-15cm)
  • plusieurs systèmes de chauffage :
    • chauffage LASER et chambre de levitation pour étudier la fusion des verres, oxydes et ceramiques jusque T ~3000 °C
    • fours conventionnels pour les poudres, films minces jusque  1300°C
    • four Peltier (T= -20°C to +50 °C)
  • machine de traction biaxiale tensile machine pour des films minces étirables
  • microscope optique pour la prévisualisation de l'échantillon et pré alignement, notamment en mode microfaisceau
Detectors

- détecteurs 2D : XPAD S140, CIRPAD

- détecteurs ponctuels : scintillateurs YAP et LaCl3
- Photo Diode, APD
- diodes Si (moniteur I0)

- 4-element SDD (silicon drift detector Vortex) pour les mesures de fluorescence X
- chambres à ionisation (Oken) pour les mesures d'absorption des rayons X

à disposition aussi un second SDD 4e et un MAR345 … prêtés par le groupe détecteur et partagés avec les autres lignes de lumière.

échantillons

- Large variety of samples: crystalline or amorphous materials, nanomaterials, polymers, biological samples, archeological artifacts, …

techniques analytiques

Diffraction des rayons X (XRD)

Diffusion des RX aux grands angles, WAXS (Wide-Angle X-ray Scattering)

Réflectométrie X, XRR (X-ray reflectivity)

Spectroscopie de fluorescence X (XRF)

Spectroscopie d’absorption X

  • EXAFS (Extended X-ray Absorption Fine Structure)
  • XANES (X-ray Absorption Near Edge Structure)

Analyses en mode microfaisceau  (10 µm and sub-10µm)

pour une identification locale et structurale des phases

  • imagerie XRD et XRF rapide en mode flyscan
  • analyses ponctuelles XAS, XRD, XRF 
traitement des données experimentales

différents environnements de traitement des données, home made et/ou en collaboration avec le groupe de réduction et d'analyse des données (GRADES) de SOLEIL

  • home made python scripts
  • Jupyter Notebooks
  • ressource de calcul DARTS : https://data-analysis.synchrotron-soleil.fr

Le DIM MAP, actuel PAMIR a financé en 2021 le projet CAIMAN porté par GRADES, qui met à disposition une ressource de calcul "DARTS" ouverte à tous les utilisateurs ayant eu un projet expérimental accepté et réalisé. Il s'agit d'un moyen de calcul interactif, convivial, et un accès aux données SOLEIL directement depuis un navigateur.

 

Thématiques scientifiques

Materials Science

- in-situ studies of mechanical properties of materials (crystalline metallic layers, multilayers, polymers, …) under bi-axial tensile stress. 

- études structurelles in situ des verres, oxydes et céramiques à très haute température

- phase transitions on different materials 
- µbeam studies (local probe) for structural properties : µXRD, µXAS, µXRF and combination

(Semiconductor) 
nanostructures

- local properties in lithographed semiconductor epitaxial thin films, quantum wells/wires/dots, nanostructures (Laterally resolved High resolution XRD by using x-ray focused beams). 
- III-V semiconductor multilayers for optoelectronics

Soft condensed matter

- in-situ studies of mechanical properties of polymers (rubbers) under uniand bi-axial stress.

Matériaux Anciens

Culturels et Naturels

- Alteration et conservation - restauration des métaux, pigments et peintures
- Archéologie et Histoire des techniques 
- Monuments Historiques 
- Paléontologie, paléo environnement 
- Paléopathologie, pathographie

Biology, Biomaterials

applications médicales : Calcifications, Tatouages

Environnement et Science de la Terre  

 

Materials Science - in-situ studies of mechanical properties of materials (crystalline metallic layers, multilayers, polymers, …) under bi-axial tensile stress. 

- études structurelles in situ des verres, oxydes et céramiques à très haute température

- phase transitions on different materials 
- µbeam studies (local probe) for structural properties : µXRD, µXAS, µXRF and combination
(Semiconductor) 
nanostructures

- local properties in lithographed semiconductor epitaxial thin films, quantum wells/wires/dots, nanostructures (Laterally resolved High resolution XRD by using x-ray focused beams). 
- III-V semiconductor multilayers for optoelectronics

Soft condensed matter

- in-situ studies of mechanical properties of polymers (rubbers) under uniand bi-axial stress.

Matériaux Anciens

Culturels et Naturels

- Alteration et conservation - restauration des métaux, pigments et peintures
- Archéologie et Histoire des techniques (métaux, céramiques)
- Monuments Historiques (pierres)
- Paléontologie, paléo environnement (fossiles)
- Paléopathologie, pathographie

Biology, Biomaterials applications médicales
Environnement et Science de la Terre  

 

Nanostructures

Nanostructures

Etude in situ de la cristallisaton et des contraintes dans des nanostructures de GeTe par diffraction du rayonnement X synchrotron
 

THESE de Manon GALLARD
Université Aix Marseille
 
DIRECTEUR de THESE
Olivier THOMAS, Professeur Université Aix Marseille, IM2NP
 
Co-encadrement
Cristian MOCUTA, synchrotron SOLEIL
 
 

Collaborations

IM2NP, Institut Matériaux Microélectronique Nanosciences de Provence, UMR CNRS 7334, Aix-Marseille Université, Univ. de Toulon

Matériaux Anciens Culturels et Naturels

Alteration, conservation et restauration
Histoire des techniques
Monuments Historiques

Paléopathologie, pathographie

 

 

 
 

Alteration et Conservation des Materiaux composites

  • Diagnostic de l’altération et stratégies de conservation des métaux peints du patrimoine culturel

CoPaiM : Conservation of Paintings on Metal

THESE de Julie Gordon
Sorbonne Université
 
DIRECTEUR de THESE
Ludovic Bellot-Gurlet MONARIS
Co-encadrement
Solenn Réguer, scientifque de ligne, DiffAbs, Synchrotron SOLEIL
 
PARTENAIRES
Remi Catillon, Anne-Laure Carré et Lionel Dufaux, Musée des Arts et Metiers
Anne Genachte-Le Bail, Marie-Anne Loeper-Attia INP
Mandana Saheb et Aurelie Verney Carron, LISA
Julie Schröter, conservation-restauration, entreprise individuelle
Celine Paris, MONARIS
Sigrid Mirabaud, INHA 

PROJET financé par le DIM MAP « Matériaux anciens et patrimoniaux » et le synchrotron SOLEIL

    • Série La These de Julie

    La thèse de Julie - Episode 1 - Le Musée des Arts et Métiers

    La thèse de Julie – épisode 2 – les réserves du Musée des Arts et Métiers

    La thèse de Julie – épisode 3 – le laboratoire MONARIS

    La thèse de Julie - épisode 4 - La laboratoire LISA et le synchrotron SOLEIL

    La thèse de Julie - épisode 5 - l’Institut National du Patrimoine

    La thèse de Julie - Episode 6 - La soutenance

     

    Alteration, conservation et restauration des métaux

    • Etude de la corrosion à très long terme du fer dans différents milieux : corrosion atmosphérique, corrosion marine
    2007-2009 ANR Blanc ARCOR
    • Détermination des mécanismes de dechloruration d’objets archéologiques en fer par des méthodes d’immersion en solution alcaline ou par un fluide subcritique
    2006-2008 PNRC ODeFA

    Étude des mécanismes de déchloruration d'objets archéologiques ferreux corrodés en milieu marin. Cas des traitements en solutions alcalines aérée et désaérée
     

    THESE de Florian Kergourlay
    Université Paris-Est, 2012
     
    DIRECTEUR de THESE
    Philippe Dillmann, LAPA
     
    Co-encadrement
    Solenn Reguer, Synchrotron SOLEIL
    Delphine Neff LAPA

     

    • développement de revêtements d’inhibiteurs de corrosion innovants et respectueux de l'environnement, à base de dérivées d’huiles végétales : carboxylates et tanins condensés

    CARBOTAN

    Nouvelles stratégies de conservation du patrimoine métallique par des revêtements inhibiteurs de corrosion à base de dérivés d’huiles végétales

    COORDONNATEUR SCIENTIFIQUE du PROJET
    Emmanuel Rocca, IJL
     
    PARTENAIRES
    François Mirambet, C2RMF
    Solenn Reguer, Synchrotron SOLEIL
    Michel Folzan, LAM-CUGN
    Jean-Pierre-Philippe Laronze, LABEMA Laboratoires
     
    PROJET financé par le PNRCC, Programme National de Recherche sur la Connaissance et la Conservation des matériaux du patrimoine Culturel du Ministère de la Culture et de la Communication
    2011 - 2014

     

       Altération et Conservation des Pigments et Peintures

      • Etude de dégradation des pigments verts à base de cuivre
      • Décoloration du Bleu de Prusse
      • Savons métalliques
      • Décoloration du smalt
      • Encre ferrogallique

      Histoire des techniques, procédés de fabrication et provenances

      • Modalités de production de l’armure au XVIe siècle
      • Histoire, technologie et conservation des alliages en aluminium utilisés dans l’aéronautique
      • Étude de diffusion d’objets ferreux médiévaux par microanalyse des éléments à l’état de trace

      Monuments Historiques

      • Jaunissement de la pierre lors du nettoyage LASER
      • Formation des patines superficielles des grès
      • Paléontologie, paléo environnement

      • Étude de la mineralisation et fossilisation

      Paléopathologie, pathographie

      • Cheveux illustres

       

      Collaborations et partenariats

      Claire Gervais, Bern University of the Arts, Suisse
      Pierre Gueriau,  Institute of Earth Sciences, University of Lausanne, CH-1015 Lausanne, Switzerland (current affiliation)
       
      Arc’antique, laboratoire de conservation-restauration du patrimoine archéologique
      C2RMF, Centre de Recherche et de Restauration des Musées de France
      CEMES, Centre d’Élaboration de Matériaux et d’Etudes Structurales
      CRCC, Centre de recherche sur la conservation des collections
      IJL, Institut Jean Lamour
      INP, Institut national du patrimoine
      IPANEMA, Institut photonique d'analyse non-destructive européen des matériaux anciens
      LAPA, Laboratoire Archéomatériaux et Prévision de l’Altération
      LASIE, Laboratoire des Sciences de l’Ingénieur pour l’Environnement
      LISA, Laboratoire Interuniversitaire des Systèmes Atmosphériques, UMR CNRS 7583
      LRMH, Laboratoire de Recherche des Monuments Historiques
      MONARIS, de la Molécule aux Nano-Objets : Réactivité, Intéractions et Spectroscopies
      MNHN, Muséum National d'Histoire Naturelle
      Trajectoires. De la sédentarisation à l’État, UMR8215
      UFR des Sciences de la Santé (UVSQ / Laboratoire DANTE - EA 4498)
       
      CAIRN, Compétences Archéométriques Interdisciplinaires-Réseau National
      DIM MAP, Domaine d’Intérêt Majeur Matériaux Anciens et Patrimoniaux
      FSP, Fondation des Sciences du Patrimoine
      GMPCA, Groupe des Méthodes Pluridisciplinaires Contribuant à l'Archéologie
       

      Applications Médicales

      calcifications pathologiques
      tatouages
      Dominique Bazin
      AP HP, Assistance publique-hôpitaux de Paris
      Hôpital Necker

      Collaborations Internes

      U-XAS

      Section scientifique Physique et chimie matière dure/sciences de la Terre

      Section scientifique Chimie et physico-chimie de la matière condensée, nanochimie