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CASSIOPÉE est une ligne de lumière dans la gamme des rayons X mous dédiée aux expériences de spectroscopie de photoémission. La ligne dispose de deux onduleurs suivis par une optique d'entrée et un monochromateur.

chambre d'épitaxieLa ligne de lumière CASSIOPEE est dédiée aux expériences de photoémission utilisant des énergies de photons compris entre 8 et 1500 eV. La ligne dispose de deux onduleurs suivis par une optique d'entrée et un monochromateur. En aval du monochromateur, la ligne se divise en deux branches. Les photons peuvent être focalisés sur une station de photoémission résolue en spin ou une station de photoémission résolue en angle à haute résolution en énergie. Ces deux chambres expérimentales sont connectées à une chambre d'épitaxie par jets moléculaires.

L'équipe

BERTRAN
BERTRAN Francois
Responsable Ligne De Lumière
DESCHAMPS
DESCHAMPS Francoise
Assistant Ingénieur de Ligne De Lumière
GUILLEMARD
LEFEVRE
LEFEVRE Patrick
Scientifique de Ligne De Lumière
NARAYANAN-NAIR
NARAYANAN-NAIR Maya
RAGONNET
RAGONNET Daniel
Conseiller Scientifique
RAULT
RAULT Julien
Scientifique de Ligne De Lumière
XIN
XIN Jingming
Stagiaire
NICOLAOU Alessandro
PhD + Post-Doc
SEXTANT beamline - Synchrotron SOLEIL
SROUR Waked Daniel
Doctorant
OHTSUBO Yoshiyuki
Post-Doc
Université d'Osaka, Japon
PALACIO-RODRIGUEZ Irene
Post-Doc
I.C.M.M. Madrid, Espagne
PINON Julien
Assistant ingénieur
Synchrotron SOLEIL
NEGGACHE Amina
Doctorante

Données techniques

Gamme d'énergie

8 – 1500 eV

Resolution énergétique

E/ΔE de 20000 à 70000 suivant l'énergie de photon

Source

Onduleur électromagnétique HU256 (8 - 155 eV)
Onduleur Apple II HU60 (100 - 1500 eV)

Flux sur le premier miroir

1.1015 Phot/s/0.1% bw

Optiques

Optique d'entrée à 3 miroirs

Monochromateur à réseau plan (3 réseaux à gravure à espacement variable et à profondeur variable fonctionnant en mode Petersen modifié)

Deux stations expérimentales fonctionnent alternativement:

  • Station Photoémission résolue en spin: Focalisation par un miroir toroidal  (taille faisceau de 250x200 à 720x350 µm2 sur l'échantillon suivant l'énergie de photon
  • Station Photoémission haute résolution: Focalisation Pseudo-Wolter (taille faisceau de 40x20 à 100x100 µm2 suivant l'énergie de photon)
Flux sur l'échantillon

2.1013 Phot/s/0.1% bw

Polarisation

Polarisation variable (Circulaire, linéaire horizontale et verticale)

Dimension du faisceau sur l'échantillon
  • Branche Photoémission résolue en spin: 250x200 à 720x350 μm2
  • Branche Photoémission à haute résolution: 40x20 à 100x100 μm2
Environnement échantillon

3 chambres à ultra-vide:

  • Chambre d'épitaxie par jets moléculaires équipée d'outils de science de surface (LEED, AES, RHEED, bombardement ionique)
  • Branche Photoémission résolue en spin : Température de 25 à 400K
  • Branche Photoémission à haute résolution : Température de 4 à 400K
Détecteurs
  • Branche Photoémission résolue en spin: Scienta SES2002 couplé à un détecteur de Mott
  • Branche Photoémission à haute résolution: Scienta R4000 avec lentille grand angle.

Thématiques scientifiques

Système à 2 dimensions Graphène, isolants topologiques...
Oxides complexes Cobaltates, Pnictides, Cuprates, Vanadates, multiferroïques...
Surface et Interfaces Interfaces de semiconducteurs (Sn/Ge, Sn/Si, Alkali/Si:B), molécules/surfaces, systèmes biologiques/surfaces...
Spintronique Jonction tunnel magnétique, Composés Heusler, interface d'oxides fonctionnels...

La ligne de lumière Cassiopée utilise deux onduleurs. Les différents éléments optiques sont : Les miroirs d'entrée - Le monochromateur et ses réseaux plans. Le faisceau peut être dirigé vers deux stations expérimentales : Spectroscopie de Photoémission résolue en Spin (PES résolue en spin)Spectroscopie de Photoémission résolue en Angle à haute résolution énergétique (ARPES haute résolution). Ces deux stations sont connectées à une chambre d'épitaxie par jets moléculaires (MBE).

CASSIOPEE techniques ligne de lumière

Onduleurs

Deux onduleurs sont nécessaires pour couvrir la grande gamme en énergie de photons disponible à Cassiopée. Ils ont été développés et caractérisés par le groupe Elements d'Insertion de SOLEIL (Antoine Daël, Oleg Chubar, Fabrice Marteau, Chamseddine Benabderrahmane, Marie-Emmanuelle Couprie and Fabien Briquez).

Pour les basses énergies de photons, Cassiopée utilise un onduleur électronmagnétique HU256 (période de 256 mm) développé à SOLEIL et fabriqué au Budker Institute of Nuclear Physics à Novossibirsk (Russie). Cet onduleur fournit des photons polarisés linéairement (vertical ou horizontal) et circulairement (droit ou gauche) dans la gamme 8-155 eV (Figure 1).

onduleur HU256 Cassiopee SOLEIL Synchrotron

Figure 1: Photo de l'onduleur HU256 pour les basses énergies de photon.

Pour les hautes énergies de photons, Cassiopée utilise un onduleur à aimants permanents Apple II HU60 (période de 60 mm) développé et fabriqué à SOLEIL. Cet onduleur fournit des photons polarisés linéairement (vertical ou horizontal) et circulairement (droit ou gauche) dans la gamme 100-1500 eV (Figure 2).

onduleur HU60 Cassiopee

Figure 2: Photo de l'onduleur HU60 pour les hautes énergies de photon.

Optique d'entrée

Les optiques d'entrée jouent un rôle clé dans la stabilité et les performances de la ligne de lumière. Ces optiques sont constituées de trois miroirs en silicium (M1a est un miroir plan, M1b et M1c sont des miroirs sphériques) fixés sur une même table qui peut tourner autour d'un axe vertical situé dans le plan de M1a. En théorie, les surfaces des trois miroirs devraient être parallèles (Figure 3).

Ces trois miroirs (et particulièrement M1a) doivent pouvoir absorber la puissance radiative fournie par les onduleurs sans se déformer. Dans les pires conditions, cette puissance peut être de l'ordre de 250 W. Ces trois miroirs sont donc refroidis à environ 100K, température où le coefficient de dilatation du Si est proche de zéro, pour éviter toute déformation thermique sous faisceau. Ceci est réalisé à l'aide d'un circuit fermé d'azote liquide sous pression (9 bars).

Les optiques d'entrée ont deux positions de travail :

A basse énergie de photon (8-155 eV), quand l'onduleur utilisé est HU256. Dans ce cas, la table rotative est réglée pour une incidence du faisceau à 5.02° sur M1a. Le faisceau est ensuite réfléchie sur M1b dont le rayon est calculé pour focaliser le point source du HU256 sur les réseaux du monochromateur.

A haute énergie de photon (100-1500 eV), quand l'onduleur utilisé est HU60. La table rotative est alors réglée pour une incidence du faisceau à 2.44° sur M1a. Le faisceau est alors réfléchi sur M1c dont le rayon est calculé pour focaliser le point source de HU60 sur les réseaux du monochromateur.

Quand on passe d'une position à l'autre, un moteur supplémentaire peut être utilisé pour ne tourner que le miroir M1a dans le but d'ajuster le parallèlisme de M1a et des autres miroirs. Ces deux réflections font dévier le faisceau utile d'environ 62 mm dans le plan horizontal. C'est pourquoi un bloc de Tungstène est placé en aval de M1a pour bloquer les rayonnements gamma qui le traverse.

optique cassiopee

Figure 3: Schéma de principe de l'optique d'entrée de Cassiopée montrant les positions de travail basse et haute énergie. Ces optiques ont été fabriquées par Jobin-Yvon (Longjumeau, France).

Monochromateur

Géometrie du Monochromateur

La conception du monochromateur de Cassiopée a été conduite à SOLEIL par le groupe Optique. Plusieurs modifications ont été apportées au monochromateur SX700.

monochromateur de Cassiopée

Figure 1: Vue interne du monochromateur de Cassiopée montrant le miroir plan au dessus des 4 réseaux. Le monochromateur a été construit par BesTec (Berlin, Allemagne)

Le principe du monochromateur est décrit Figure 2. On peut choisir l'angle d'incidence α du faisceau blanc sur le réseau plan en tournant le réseau autour d'un axe horizontal. L'angle peut être modifié en tournant le miroir plan autour d'un axe horizontal situé sous le plan des réseaux pour assurer un une hauteur de faisceau sortant constante. Pour un couple donné (α, β), la longueur d'onde λ est donnée par la loi des réseaux:

cos α - cos β = N.k.λ

où k est l'ordre de diffraction (-1 pour Cassiopée) et N est le nombre de ligne par mm sur le réseau. Le monochromateur de Cassiopée contient trois différents réseaux avec 400 l/mm, 800 l/mm et 1600 l/mm.

Le monochromateur est conçu pour travailler en mode "Petersen modifié", i.e. α et β sont choisis pour toujours vérifier la relation suivante:

sin β ⁄ sin α = constante ≈ 0.2

pour assurer une résolution énergétique optimale pour toute la fenêtre d'énergie de photon disponible.

principe monochromateur

Figure 2: Schéma de principe du monochromateur

 

Réseaux

Les réseaux de Cassiopée focalisent le faisceau d'électrons en utilisant un espacement de lignes variable (Variable Line Spacing, VLS). La profondeur de gravure varie également dans la direction perpendiculaire au faisceau. En choisissant la position du réseau par rapport au faisceau, on peut choisir la profondeur vue par le faisceau pour améliorer la réflectivité du réseau à une énergie donnée. Les réseaux ont été fabriqué par l'entreprise Jobin-Yvon (Lonjumeau, France).

réseau à profondeur de gravure variable

Figure 3: Vue schématique du réseau à profondeur de gravure variable

Vue générale des 3 stations

Les trois stations expérimentales de Cassiopée sont:

  • Spectroscopie de photoémission résolue en spin
  • Spectroscopie de photoémission résolue en angle à haute résolution énergétique
  • Chambre d'épitaxie par jets moléculaires

Ces trois chambres expérimentales sont interconnectées par un carrefour (Figure 1).

stations expérimentales sur Cassiopée

Figure 1: Vue générale des stations expérimentales sur Cassiopée: Photoémission résolue en spin (haut), chambre d'épitaxie (en bas à droite) et photoémission résolue en angle (en bas à gauche). Ces trois chambres sont reliées par le carrefour au milieu.

Les échantillons sont montés sur des plaquettes type Omicron et insérés par le SAS d'introduction situé au dessus du carrefour. Des détails supplémentaires sur l'introduction et le stockage des échantillons sont disponibles dans l'onglet Information utilisateurs.

Spectroscopie de Photoémission Résolue en Spin

Détecteurs

Une partie du faisceau d'électrons photoémis est envoyée vers le détecteur 2D du Scienta pendant que l'autre partie se dirige vers le détecteur de Mott par l'intermédiaire d'une optique électronique de transfert. Les fentes de l'analyseur sont horizontales. La résolution angulaire est donc obtenue horizontalement. Pour accueillir le détecteur de Mott, le détecteur 2D a été réduit à 1 pouce, limitant ainsi l'acceptance angulaire à ± 8°.

Vue schématique du Scienta SES 2002

La station expérimentale de spectroscopie de photoémission résolue en spin est équipée d'un analyseur d'électrons Scienta SES 2002 qui a été modifié pour accueillir un détecteur de Mott nécessaire à la résolution en spin (Figure 2).

Au sein du détecteur de Mott, le faisceau d'électrons est diffusé par une cible en or et l'asymétrie de cette diffusion est mesurée parallèlement et perpendiculairement à la surface de l'échantillon. Cela permet de mesurer l'aimantation dans ces deux directions. Le détecteur de Mott a été fabriqué par l'université d'Edimbourg dans l'équipe du Professeur Murray Campbell (Figure 3).

détecteur de Mott

Figure 3: Photo du détecteur de Mott sans l'une de ses quatre Channelplate.

 

Environnement Echantillon

La station expérimentale de photoémission résolue en spin est équipée d'un manipulateur à 4 degrés de liberté. La translation Z (verticale) est motorisée alors que les translations X et Y et la rotation θ est manuelle (Figure 4). L'échantillon peut être refroidi jusqu'à environ 40 K par un cryostat à Hélium liquide.

manipulateur de la station expérimentale résolue en spin

Figure 4: Photo du manipulateur de la station expérimentale résolue en spin montrant le porte échantillon et l'analyseur Scienta SES 2002.

Un nouveau système de magnétisation sous vide in-situ est en cours de fabrication.

Taille du faisceau

Le faisceau est dirigé vers la station expérimentale résolue en spin par un miroir toroïdal qui focalise le faisceau. Cependant, le faisceau est relativement étendue pour limiter les dommages sur l'échantillon lors d'acquisitions longues.

Taille du faisceau théorique pour deux énergies de photon.

Figure 5: Taille du faisceau théorique pour deux énergies de photon.

 

Spectroscopie de Photoémission Résolue en Angle (ARPES)

Détecteurs

La station expérimentale de spectroscopie de photoémission résolue en angle sur Cassiopée est équipée d'un analyseur d'électrons Scienta R4000 doté d'une acceptance angulaire de ±15° (Scienta Lentille Grand Angle). Cet analyseur peut être monté avec ses fentes d'entrée verticales ou horizontales.

manipulateur de la station ARPES

Figure 6: Vue du manipulateur de la station ARPES avec le porte échantillon et l'analyseur Scienta R4000.

Environnement échantillon

La station ARPES est équipée d'un manipulateur 4 axes (X, Y, Z, θ) motorisé. L'échantillon peut être refroidi jusqu'à 5 K par un cryostat à Hélium liquide. L'analyseur Scienta est monté avec ses fentes verticales. La conjugaison d'une acceptance angulaire de 30° et de la rotation θ permet de scanner une grande zone de l'espace réciproque (Figure 6).

Taille de faisceau

Le faisceau est focalisé par une optique pseudo-Wolter située juste en amont de la chambre expérimentale. Il s'agit d'un miroir sphérique et d'un miroir toroïdal (Figure 8).

optique pseudo-Wolter

Figure 8: Vue schématique de l'optique pseudo-Wolter, focalisant le faisceau sur la station ARPES.

La taille du faisceau dépend de l'énergie de photon mais est toujours de l'ordre de la dizaine de microns (Figure 9).

 faisceau théorique pour trois énergies de photon.

Figure 9: Taille du faisceau théorique pour trois énergies de photon.

Chambre d'Epitaxie par Jets Moléculaires (MBE)

La chambre expérimentale d'épitaxie par jets moléculaires est équipée d'instruments pour la préparation et la caractérisation des surfaces et le dépôt de films minces (Figure 9):

  • Canon à ions de 3-keV (OCI IPS3-D)
  • Spectroscopie Auger (Staib ESA100)
  • LEED (Omicron SpectaLEED)
  • RHEED (SPECS RHD30)
  • 10 évaporateurs à creusets 3kW (Thermionics)
  • Evaporateur à bombardement électronique transférable (Omicron EFM3)
  • Microbalances à Quartz (Inficon IC/5 controller)

chambre d'épitaxie

Figure 9: La chambre d'épitaxie par jets moléculaires sur Cassiopée.

Environnement Echantillon

La chambre MBE dispose d'un manipulateur avec trois emplacements (Figure 10):

  • Position 1: Bombardement électronique (température jusqu'à 1000°C) et rotation azimutale pour le RHEED.
  • Position 2: L'échantillon peut être refroidi à 80 K par circulation d'azote liquide.
  • Position 3: Chauffage par courant direct (pour semi-conducteurs).

chambre MBE Cassiopee SOLEIL Synchrotron

Figure 10: Vue de la chambre MBE montrant le manipulateur et une microbalance à Quartz à droite.

 

Porte Echantillons

Les échantillons sont montés sur des plaquettes type Omicron (Figure 1a). Ces plaquettes peuvent être de différentes épaisseurs de manière à maintenir l'axe de rotation du manipulateur dans le plan de la surface de l'échantillon (exemple Figure 1b), ce qui est essentiel pour les mesures ARPES. L'épaisseur globale échantillon + plaquette doit être de 3 mm.

Plaquette type Omicron plate (a) et plaquette surélevée (b)
Figure 1: Plaquette type Omicron plate (a) et plaquette surélevée (b). Les dimensions maximales des échantillons sont 12x12 mm² puisque 2 mm doivent rester libre sur les côtés.

Des plaquettes spéciales conçues pour le chauffage par courant direct sont aussi disponibles (Figure 2). Elles pourront être utilisées sur le système d'application de tension/courant in-situ qui est en construction actuellement.

Plaquette type Omicron
Figure 2: Plaquette type Omicron conçue pour l'application de courant direct. Les dimensions maximales de l'échantillon dans ce cas sont 7x7 mm².

 

Chargement et Stockage des Echantillons

Chargement et Stockage des Echantillons

Les échantillons peuvent être introduits rapidement sous vide par un SAS UHV monté sur le carrefour (Figure 3).

carrefour avec le SAS UHV
Figure 3: Photo du carrefour avec le SAS UHV (au dessus).

Stockage des Echantillons

Dans le carrefour, les échantillons peuvent être stockés sur un carousel qui peut contenir jusqu'à 16 échantillons (Figure 4).

Vue du carousel dans le carrefour
Figure 4: Vue du carousel dans le carrefour.

Envoi de Matériel

Ligne CASSIOPEE
Synchrotron SOLEIL
Orme des Merisiers BP 48 - Saint Aubin
91192 - Gif-sur-Yvette, FRANCE