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Solidification d'un alliage Al-Cu (4 w% Cu) par micro-tomographie X

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Etude de cas réalisée avec la start-up 3Dmagination 

Grâce à l’amélioration de la qualité des faisceaux de rayons X, des détecteurs, des algorithmes de reconstruction et au développement de cellules in situ, l’étude non destructive de la microstructure de matériaux soumis à des conditions extrêmes (mécaniques, thermiques...) évoluant dans le temps est devenue possible par microtomographie in situ à grande cadence d’acquisition de données. Dans cette étude réalisée avec la start-up 3Dmagination, observer et quantifier la croissance dendritique au cours de la solidification d’un alliage (Al-Cu) afin de comprendre les mécanismes dominants de ce processus montre le potentiel de la technique pour de nombreux enjeux industriels.

La solution de SOLEIL

La ligne PSICHE, dédiée à l’imagerie par micro-tomographie X et aux expériences de diffraction X haute pression propose deux modes : monochromatique (énergie de faisceau optimisée) pour fournir un contraste maximum ou faisceau « rose » (de large bande spectrale) pour des acquisitions rapides (~1-10 secondes par scan). Dotée d’une large plateforme de rotation avec la possibilité d’installer en son centre l’appareillage adapté (four, enclumes, machine de traction...) pour des mesures in situ et en temps réel d’échantillons, la ligne permet également la mise en œuvre d’acquisition de tomographie encore plus rapide (<1 seconde par scan) ainsi que des variantes de la tomographie combinée à la diffraction.
Les expériences de solidification sont réalisées sur un échantillon cylindrique (2,6 mm de diamètre) d’un alliage aluminium-cuivre (~4 % Cu) logé sur une tige creuse en alumine fixée sur la platine motorisée (rotation et translation) et placée dans un four permettant le passage des rayons X. Après chauffage jusqu’à la température de fusion (~660°C), l’échantillon est ensuite refroidi lentement à 5 °C/ min jusqu’à 580 °C. Chaque scan, d’une durée de 5s, contient 900 projections qui sont collectées en mode faisceau rose toutes les 30s (30 scans au total) avec une taille de pixel de 1.3 microns en utilisant une caméra sCMOS Hamamatsu (FOV~ 2.6mm x 2.6mm).

Montage expérimental : intégration du four* (opérant dans une gamme de température 300-1500 °C) sur la ligne PSICHÉ

Les résultats obtenus

La coalescence de dendrites semble être le mécanisme dominant de grossissement des dendrites. Contrairement aux travaux de Limodin et al. 20091 , il n’a pas été observé de refusions de petits bras de dendrites au bénéfice de bras plus larges par le mécanisme d’Ostwald ce qui est probablement lié à une vitesse de refroidissement plus élevée. Une attention particulière a été portée au traitement des données tomographiques afin d’extraire la vitesse locale en 3D des pointes de dendrites, Vtip. En effet, pour une surfusion donnée, on s’attend à ce que les bras de dendrites grandissent avec un produit Vtip x Rtip = cte (Gibbs et al., Sci Rep 20152 ; Daudin et al., Acta Mat 2016) 3 . La figure 2 montre que cette relation semble être vérifiée dans l’expérience réalisée.

Fig. 1 : coupes 2D extraites à partir des volumes illustrant l’évolution de la croissance dendritique au cours de la solidification. On y distingue des branches primaires et secondaires entourées du liquide enrichi en soluté avec une augmentation des bras de dendrites traduisant une augmentation de la fraction solide.

 

Fig. 2a : représentation de la vitesse locale déterminée à partir de maillages surfaciques 3D de l’interface solide-liquide au cours de la solidification (distance euclidienne locale entre les surfaces calculée et divisée par le temps entre les scans).

Fig. 2b : produit de la vitesse locale par la courbure locale  en pointe de dendrites. 

 

Remerciements : Sylvain Gailliegue du Centre des Matériaux de l’Ecole des Mines pour le développement et l’intégration du four*, Luc Salvo (Grenoble Institute of Technology) et Sofiane Terzi (ESRF,ESA, ILL) pour leurs conseils scientifiques en solidification et tout particulièrement Elodie Boller (ESRF) pour le prêt de four*.