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Insert polyvalent à température variable sur la ligne de lumière DEIMOS pour des mesures de transport électrique in situ

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Le projet V2TI (Insert Polyvalent à Température Variable) a été conçu pour améliorer les capacités de l’environnement échantillon de la ligne de lumière DEIMOS en ajoutant la possibilité d'un câblage électrique multiple vers l'échantillon. Il est maintenant possible de polariser électriquement l'échantillon, de mesurer des tensions ou des courants électriques à travers l'échantillon, tout en effectuant des mesures par rayons X dans des conditions standard de la ligne : de 20K à 300K et jusqu'à 2T de champ magnétique. Cet insert permet également de faire fonctionner un appareil (par exemple un moteur piézo-électrique), ou n’importe quelle application nécessitant un câblage électrique in situ, dans ces mêmes conditions expérimentales.

Ce nouvel atout contribuera grandement aux recherches aussi bien en science des matériaux qu’en physique. Son développement a été motivé notamment par l’émergence de nouveaux matériaux aux propriétés multifonctionnelles tels que les multiferroïques. Ces materiaux, qui possèdent simultanément plusieurs ordres ferroïques, présentent un fort potentiel pour de nouvelles applications technologiques. Les plus prometteurs possèdent un ordre ferroélectrique et magnétique, que très peu de techniques dont la spectroscopie d’absorption X et de dichroïsme circulaire magnétique (XAS / XMCD) peuvent étudier précisément.

Le projet V2TI 

Le projet V2TI a impliqué deux groupes de recherche, l’Institut de Physique et Chimie des Matériaux de Strasbourg et la ligne de lumière DEIMOS à SOLEIL. Le défi était de parvenir à  créer 12 connexions filaires sur un porte échantillon à la fois isolé électriquement (pour permettre de mesurer le signal échantillon en rendement total d’électron, c. à d. mode TEY) et thermiquement conducteur (pour effectuer des expériences à basse température), tout en permettant le transfert de l'échantillon dans des conditions d’ultra vide.

Figure 1 : (a) puce de l'échantillon, (b) emplacement de l'échantillon,  (c) porte-puce, (d) PCB du porte échantillon, (e) PCB du dessus, (f) contact à ressort

L'isolation électrique du porte échantillon avec un bon contact thermique à basse température est assurée par une bague en saphir séparant la tête du V2TI du reste du doigt froid. Les contacts électriques au niveau du porte échantillon (figure 1) sont obtenus par des cartes de circuits multicouches imprimés (PCBs, Figure 1-d et 1-e), connectées par de petits contacts à ressort (Figure 1-f).

L'échantillon est lui-même fixé sur une puce (Figure 1-a et 1-b) qui est ensuite clipsée ex situ sur le porte-échantillon avant le transfert sous ultravide. Cette puce pour l'échantillon est fournie aux utilisateurs avant leur temps de faisceau, ils peuvent ainsi procéder au montage de leur échantillon sur cette puce dans leur laboratoire (Figure 2-b). Après avoir vérifié les connexions électriques, le dispositif est alors opérationnel et prêt pour les mesures.

Test de l’insert polyvalent à température variable 

Les différentes capacités de l'insert ont été testées:

  • Une sonde de température utilisée comme échantillon a permis la détermination de la température à la position de l'échantillon, Téchantillon = 20 K.
  • L'isolation électrique (meilleure que 200 GΩ) est compatible avec la mesure d’un signal TEY aussi faible que 100 fA.
  • Les capacités de l'insert pour la mesure de l'échantillon multifonctionnel ont été testées sur des Jonctions Tunnels Magnétiques (MTJs) à base de MgO, qui représentent actuellement la pierre angulaire de la spintronique, avec des applications dans le domaine des nano-oscillateurs utilisant le spin-torque, de la MRAM et des capteurs magnétiques. Les MTJs sont fabriquées à l’IPCMS selon des techniques de salle blanche et en utilisant l’empilement suivant développé à l'Institut Jean Lamour (IJL), Nancy: verre / Ta (5nm) / Co (10nm) / IrMn (7,5nm) / FeCoB (4nm) / MgO (2,5nm) / FeCoB (5nm) / Ta (5 nm) / Pt (3nm).

Après un alignement (Figure. 2a et 2c), la figure 2d présente un ensemble de courbes R(H) [résistance (R) de l'échantillon en fonction du champ magnétique (H)] mesuré à T=300K et avec une tension appliquée de V = 5 mV, qui montre des valeurs TMR pour plusieurs dispositifs allant de 49% à 140%, comme attendu.

Figure 2 : jonctions tunnel magnétiques sur la ligne DEIMOS. (a) Scan d’alignement grossier de l'échantillon à 788eV (seuil L3 du Co). La région intéressante pour ces propriétés électrique est entourée par le rectangle rouge. (b) Image (en lumière visible) de l’échantillon contenant 77 MTJs montées sur une puce DEIMOS, avec 5 MTJs reliées en mode 4 pointes grâce aux 12 contacts. (c) Scan haute résolution (pas de 20 mm) des MTJs examinées. Le faible signal correspond à des contacts métalliques sur les deux électrodes intérieure et supérieure, tandis que les parties rouges correspondent à l'électrode inférieure entre les contacts des électrodes supérieures. (d) mesures de magnétotransport sur la ligne DEIMOS. Résistance en fonction du champ magnétique R(H) avec une tension appliquée de 5 mV à la température ambiante pour trois MTJs différentes (sans application de rayons X).

Prospective

Pour un système multiferroïque (dans ce cas, un système combinant ferro- électricité et ferromagnétisme) l'idée est d'utiliser les propriétés du XAS / XMCD pour la caractérisation électronique et magnétique tout en polarisant l'échantillon. La réalisation des mesures de XAS/XMCD pendant que les propriétés électroniques et magnétiques de l'échantillon sont modifiées permettra d'améliorer la compréhension de l'interaction entre propriétés électroniques et magnétiques.
Pour les MTJs, l'idée est de mesurer les propriétés du dispositif en effectuant des mesures de résistivité, pendant que les atomes de la jonction absorbent les rayons X très intenses produit par le synchrotron. Cela permettra d’obtenir des connaissances sans précédent sur les propriétés électroniques des seuls atomes à la base du fonctionnement de la MTJ et des propriétés spintroniques, et devrait améliorer notre compréhension sur la façon dont ces dispositifs fonctionnent.