La ligne de lumière GALAXIES a désormais atteint sa vitesse de croisière, avec l’ouverture complète des stations expérimentales RIXS et HAXPES aux utilisateurs, et la publication des premiers résultats scientifiques. Dans un récent article publié dans Journal of Synchrotron Radiation, l’équipe de la ligne propose un aperçu des détails techniques et des performances optiques de la ligne et de ses stations expérimentales, ainsi qu’une sélection de résultats scientifiques en science des matériaux et phases diluées.
La ligne GALAXIES fournit des rayons X micro-focalisés et accordables en énergie, avec un flux intense et une excellente résolution en énergie dans la gamme de 2.3 à 12 keV. Le caractère novateur de la ligne repose sur la palette unique de techniques spectroscopiques offertes aux utilisateurs, à savoir la diffusion inélastique résonante / non résonnante des rayons X (resp. RIXS et IXS), ainsi que la spectroscopie de photoémission des rayons X durs (HAXPES). Les deux techniques RIXS et HAXPES permettent d’obtenir des informations détaillées sur les propriétés électroniques des matériaux, spécifiques des éléments chimiques et des orbitales sélectionnés. La diffusion RIXS est une technique tout photon, particulièrement bien adaptée aux échantillons massifs dans des environnements contraignants (par exemple des cellules haute pression) grâce au fort pouvoir pénétrant des photons X. La méthode HAXPES quant à elle est soumise aux caractéristiques et contraintes de la photoémission : sensitivité de surface et nécessité d’un vide extrême (Ultra High Vacuum), mais dans une moindre mesure puisque les électrons de haute énergie peuvent s’échapper de l’intérieur d’un solide (de l’ordre de quelques dizaines de nanomètres), et sont donc moins affectés par l’état de la surface.
La construction de la ligne GALAXIES a débuté en 2008-2009 avec l’acquisition des instruments de la ligne et la construction des cabanes achevées en Janvier 2010. Le premier faisceau X a illuminé la cabane expérimentale en 2011 et les 1ers tests expérimentaux ont été réalisés en avril 2012 pour l’HAXPES et en septembre de la même année pour RIXS. Fin 2012, la station HAXPES était prête à accueillir ses premiers utilisateurs, alors que la station RIXS a démarré en mai 2013.
La station HAXPES est représentée Figure 1. La station comprend une chambre principale sous ultra vide, qui héberge un analyseur d’électrons, un manipulateur et une cellule à gaz. L’analyseur d’électrons opère dans la gamme d’énergie cinétique de 0 à 12 keV avec une résolution de 50 meV. Rattachée à la chambre principale, la chambre de préparation (également sous UHV) permet de charger les échantillons, de les traiter (chauffage, clivage, pulvérisation, évaporation), de caractériser leur surface (LEED), puis de les transférer dans la chambre d’analyse principale. La photoémission peut être utilisée sur des échantillons à l’état solide, liquide ou gazeux grâce des environnements adaptés (cf fig1).
Figure 1 : Photos de la station HAXPES : Les échantillons solides sont montés sur un manipulateur cryogénique (Photos du haut) équipé de deux porte-échantillons. Si besoin, une tension de polarisation peut être appliquée in-situ ; en bas à gauche, la cellule à gaz utilisée pour introduire du gaz dans la chambre principale. Au centre, la station HAXPES avec un aperçu des photons entrants (jaune) et des électrons détectés (rouge). Un nouvel environnement de micro-jet liquide est actuellement en cours d’installation (Photos du bas).
La station RIXS est installée dans la seconde cabane expérimentale. Elle permet de réaliser des mesures IXS, RIXS ou plus simplement de spectroscopie d’émission X (XES) dans la gamme d’énergie des rayons X durs (4-12 keV), et pour des angles de diffusion dans les plans horizontaux et verticaux grâce à sa souplesse d’utilisation. Le bras horizontal peut porter un ensemble de 4 analyseurs pour des mesures IXS/RIXS alors que le bras vertical supporte un analyseur unique principalement pour les études RIXS de haute résolution. L’échantillon est placé sur une tour robuste motorisée. Grâce à l’espace disponible autour de l’échantillon, la station peut accueillir un grand nombre d’environnements échantillon, comme une tête goniométrique, une cellule haute-pression, un cryostat à Hélium, un four, une cellule à liquide, pour ne citer que quelques équipements déjà utilisés pour les mesures RIXS sur la ligne.
Figure 2 : Photos du spectromètre RIXS. A gauche, la direction des rayons X émis depuis l’échantillon jusqu’à l’analyseur, puis focalisés vers le détecteur, tous situés sur le cercle de Rowland, est représentée par les lignes jaunes. A gauche également, le dispositif multi-analyseurs monté sur un support temporaire qui a maintenant été remplacé par un montage permanent. (à droite). Au centre, une vue d’ensemble du spectromètre ; les flèches représentent les rotations horizontale et verticale possibles avec le bras analyseur. Le système multi-analyseurs peut aussi tourner dans le plan horizontal. Le tube plastique depuis la chambre KB jusqu’à l’échantillon a été remplacé par un chambre sous vide avec fenêtres en Béryllium.
Le champ de recherche couvert par les deux stations est extrêmement large allant de l’étude d’oxydes corrélés aux interfaces et phases diluées en passant par les supraconducteurs non conventionnels, la géophysique ou les multicouches. GALAXIES poursuit l’élargissement de son instrumentation avec le développement de nouveaux environnements pour liquides et l’installation du monochromateur de haute résolution.