Le projet Dichro50, développé par la ligne DEIMOS et ses proches collaborateurs -et que nous vous avions présenté en janvier 2017- vient de voir son aboutissement avec la réalisation d’expériences de dichroïsme magnétique (XMCD) à des températures les plus froides jamais réalisées dans un tel environnement.
La gageure de ce projet consistait à implanter dans le cryoaimant de DEIMOS un réfrigérateur à dilution 3He-4He (fabriqué par l’entreprise francilienne CryoConcept), dont les tests en usine avaient conduit à une température limite de 60 mK dans des conditions idéales de cryogénie.
Si l’on considère les conditions d’expériences du dichroïsme magnétique, à savoir : l’ultra vide, les champs magnétiques élevés variables (±7 Tesla), l’isolation électrique de l’échantillon et la présence d’accès optiques (rayonnement X et infrarouge), l’objectif de maintenir à quelques centaines de millikelvin la température d’un échantillon exposé à un faisceau de rayons X était pour le moins ambitieux.
Figure 1 : Dessin 3D du cryostat, avec (1) le réservoir principal d'hélium liquide, (2) le réfrigérateur à dilution 3He–4He, (3) les bobines 7 Tesla, (4) l’extrémité de la boîte à mélange où se fixe l’échantillon, (5) le pot à 4 K utilisé pour le pré-refroidissement et (6) les écrans thermiques rétractables thermalisés à 4 K.
Les flèches noires indiquent l’axe pour le transfert d'échantillon et l'axe faisceau. La hauteur totale du cryostat est d'environ 200 cm pour un diamètre de 60 cm. Le diamètre de la boîte à mélange est de 25 mm.
Les premières expériences, réalisées sur la ligne DEIMOS entre mars et mai 2018, ont conduit à une température limite de 220 mK sur l'échantillon, sous faisceau X et en présence de champs magnétiques jusqu’à 3 Tesla.
Pour démontrer que les températures mesurées sur les thermomètres sont bien celles de l’échantillon, deux séries d’expériences modèles ont été menées :
- l’une portant sur l’étude des propriétés magnétiques d’un échantillon massif d’un alliage paramagnétique (2,5% atomique d’Erbium dans du Palladium) calibré à l’Institut Néel par des méthodes standards de magnétométrie.
- l’autre sur des mesures par XMCD de cycles d’aimantation d’un film mince de molécules de [Fe4(dipivaloylméthane)6] (alias Fe4), caractérisé par les collaborateurs de la ligne DEIMOS (cf Mannini et al., 2009), qui en maitrisent parfaitement la synthèse et la préparation.
Ces deux expériences démontrent, sans ambiguïté, la très bonne thermalisation des échantillons, malgré des conditions expérimentales extrêmes.
Figure 2 : En haut à gauche : molécule de Fe4, avec les atomes de fer en vert, d’oxygène en rouge, et de carbone en gris.
Courbes d’aimantation mesurées par XMCD au seuil L3 du fer d’un film mince de Fe4 à des températures inférieures à 1K.
Ce dispositif constitue un instrument unique dans le monde des centres de rayonnement synchrotron pour l’étude des propriétés magnétiques de la matière.
Lancé en 2015, le projet Dichro50 a été soutenu par les programmes SATT Paris-Saclay, ASTRE, PALM et le Synchrotron SOLEIL d’une part, les Instituts IMPMC et IPCMS ainsi que par un consortium de dix laboratoires Européens, d’autre part.
Les résultats obtenus ont été publiés dans la revue Journal of Synchrotron Radiation News, et cette publication a le privilège de faire la couverture du volume 25 du journal cette année.
Figure 3 : L’équipe de la ligne DEIMOS devant le cryostat ; de gauche à droite : Edwige Otero, Jean-Paul Kappler, Florian Leduc, Philippe Ohresser et Fadi Choueikani.