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Suivre, comprendre et modéliser
l’altération du fer
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Le projet ARCOR s’est intéressé aux aspects scientifiques liés à la détermination des mécanismes d’altération du fer sur de très longues durées (siècles) dans différents milieux : sol (en surface ou à quelques mètres de profondeur), atmosphère (extérieure ou sous abri), béton et milieu marin. Le but : diagnostiquer et prévenir cette altération, aussi bien pour des applications dans le domaine du Patrimoine (Musées, Monuments Historiques, conservation sur site) que pour l’industrie nucléaire (stockage et entreposage des déchets radioactifs, structures des bâtiments).
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Florian Kergourlay, doctorant sur la ligne
DIFFABS,prépare le montage expérimental
pour une mesure de diffraction des rayons X
sur un échantillon provenant de fouilles archéologiques sous-marines (lingot de fer
forgé datant de la période gallo-romaine ;
Saintes-Maries-de-la-Mer)
| Ce projet a permis de confronter et partager des expertises portant sur les mécanismes de corrosion du fer en réunissant :
• un service spécialisé dans l’étude de la corrosion et de la modélisation de ses mécanismes : SCCME (Service de la Corrosion et du Comportement des Matériaux dans leur Environnement) du CEA Saclay, incluant le LECA (Laboratoire d'Etude de la Corrosion Aqueuse) et le LECBA (Laboratoire d'Etude du Comportement des Bétons et des Argiles)
• des laboratoires spécialistes de l’étude électrochimique et thermodynamique des phases ferreuses : le LEMMA à La Rochelle (Laboratoire d’Études des Matériaux en Milieux Agressifs) et le LAMBE à Evry (Laboratoire d’Analyse et modélisation pour l’Environnement et la Biologie),
• ainsi que le LAPA (Laboratoire Archéomatériaux et Prévision de l'Altération) réunissant des chercheurs du Service Interdisciplinaire Sur les systèmes Moléculaires et les Matériaux (SIS2M) du CEA Saclay et de l’Institut de Recherche sur les Archéomatériaux (IRAMAT) du CNRS, spécialiste de la corrosion à très long terme, dont Philippe Dillmann, coordinateur du projet, est le responsable.
C’est sur la ligne de lumière DIFFABS de SOLEIL que sont réalisées les caractérisations fines par une méthodologie multi-échelles et multi-techniques (diffraction des rayons X, spectroscopie d’absorption et de fluorescence X). Le financement de ce projet ANR a par exemple servi à équiper la ligne DIFFABS spécifiquement pour ces expériences, avec un microscope et un environnement échantillons adapté, constitué notamment de tables de translation de précision micrométrique ainsi que d’une cellule électrochimique.
| | Des mécanismes de corrosion désormais mieux connus Le comportement chimique du fer au niveau atomique a été sondé dans les différents systèmes de corrosion composés de couches complexes dans lesquelles des phases aux propriétés physico chimiques variables sont enchevêtrées à l’échelle micrométrique.
Les investigations réalisées par absorption et diffraction des RX ont permis de mettre en évidence la présence de phases extrêmement réactives contrôlant les mécanismes de corrosion, telle la ferrihydrite, la maghémite et la lépidocrocite, très difficiles à distinguer sans ces méthodes. La réalisation de cellules électrochimiques permettant de tester le comportement de ces phases in situ à l’aide du faisceau de DIFFABS a permis de préciser ce comportement et cette réactivité. La complémentarité des expériences synchrotron avec les techniques développées au laboratoire (microspectrométrie Raman, microdiffraction X sur anode tournante) a été un atout majeur de la réussite du projet. |
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Quelques publications récentes sur ces études :
J. Monnier, S. Reguer, D. Vantelon, P. Dillmann, D. Neff, I. Guillot, X-rays absorption study on medieval corrosion layers for the understanding of very long term indoor atmospheric iron corrosion, J Appl Phys, (sous presse).
C. Rémazeilles, D. Neff, F. Kergourlay, E. Foy, E. Conforto, E. Guilminot, S. Reguer, P. Refait, P. Dillmann, Mechanisms of long-term anaerobic corrosion of iron archaeological artefacts in seawater, Corrosion Science, 51 (2009) 2932-2941.
S. Reguer, F. Mirambet, E. Dooryhee, J.L. Hodeau, P. Dillmann, P. Lagarde, Structural evidence for the desalination of akaganeite in the preservation of iron archaeological objects, using synchrotron X-ray powder diffraction and absorption spectroscopy, Corrosion Science, 51 (2009) 2795-2802.
S. Reguer, P. Dillmann, F. Mirambet, Sauvegarde d'objets archéologiques en fer : caractérisation et mécanismes de formation de phases chlorées, Conservation - restauration des biens culturels. CAhier Technique n°17, 17 (2009) 29-36.
L. Bellot-Gurlet, D. Neff, S. Reguer, J. Monnier, M. Saheb, P. Dillmann, Raman Studies of Corrosion Layers Formed on Archaeological Irons in Various Media, Journal of Nano Research, 8 (2009) 147-156.
J. Monnier, L. Legrand, L. Bellot-Gurlet, E. Foy, S. Reguer, E. Rocca, P. Dillmann, D. Neff, F. Mirambet, S. Perrin, I. Guillot, Study of archaeological artefacts to refine the model of iron long-term
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